聚丙烯腈基碳纖維 趙志強
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作者open overlay panelYunHo Kim Chunghyeon Choi Sarath Kumar Sathish Kumar Chun-Gon Kim Sun-Won Kim 1Jae Hyuk Lim 2
摘要
纖維增強複合材料的性能主要取決於增強材料和基體的比例。因此，為了設計基於複合材料的系統，用適當的方法仔細測量複合材料的體積分數是至關重要的。在氧化環境中通過強酸消化或在高溫下點火是常規的用於測量含量分數的常規方法。實質上，這些方法假設增強物不會通過消化或點燃來減輕重量。但是，忽略了報道的碳纖維易受氧化的特性這些常規方法導致碳纖維/環氧樹脂複合材料的纖維體積分數不準確。在這項研究中，有效的和精確的方法中，具有在測量過程和1.5％的對最大誤差，用於通過確定的兩個不同的PAN（聚丙烯腈）基碳纖維增強複合材料的纖維體積分數只有2個步驟熱重分析被開發然後使用80個顯微圖像的結果進行驗證。
關鍵詞
碳纖維
熱重分析
纖維體積分數
碳纖維增強聚合物複合材料（CFRP）
2試驗
要點1樣品製備
兩種不同類型的複合層壓板在高壓釜中製造。其中一種預浸料是USN 125 B（SK化學品）。增強材料為TR50S pyrofil，其中等硬度為250 GPa，高強度為4 GPa。使用的另一種預浸料是M55J / M18（Hexcel）。M55J光纖具有大約550 GPa的非常高的剛度，但是具有2 GPa的低強度。兩種類型的複合層壓材料中的兩種纖維都是一系列PAN基碳纖維的一部分。對於固化過程，將16層預浸料以相同的零度堆疊以進行顯微圖像處理。為了將該方法應用於準各向同性試樣，常規16 層疊序列，採用[0 /±45/90] 2s。固化過程由韓國高等科學技術研究所的高壓釜進行。對於M55J / M18和USN125B預浸料，固化條件分別為180 ℃和120 ℃，4 巴。
圖1顯示了樣品製備的程序。固化後，將板切成邊長為20-25mm的正方形 。根據ASTM D792測量樣品的密度，並確定來自五種不同測量值的平均值[13]。將測量的樣品切成小方形，即 1mm ×1mm和 2mm ×5mm，用於TGA分析和顯微圖像處理。用環氧樹脂安裝用於圖像處理的小樣品，並用拋光機MetPrep3 / pH3處理表面。
圖1。用於測定纖維體積分數的測量方法的樣品製備示意圖。
要點2.圖像處理和光纖計數方法
通過AxioImager A2m TM立式顯微鏡對製備的樣品的橫截面進行成像。放大率為200 倍，原始圖像在行和列行中包含2048個像素。在厚度方向上獲得五組圖像，並且從上到下獲得四個圖像。為了計算和選擇僅代表光纖或環氧樹脂的像素，使用了自由軟件Image J。在Image J軟件中，通過自動處理方法區分增強和矩陣區域。在傳統的區域方法中，應指定適當的閾值水平; 否則，將確定不正確的纖維和基質區域[14]。圖像的直方圖取決於光源的變化條件，環氧樹脂安裝，透鏡類型，甚至人類控制。因此，除非提供某種不變標準，否則每次實驗都不可能準確地區分纖維和環氧樹脂的區域。對於閾值標準，內容區域由IsoData閾值方法以相同方式自動確定。同時，由於模糊的纖維邊界和圖3中橫截面的亮度不一致，準各向同性複合材料的直方圖對於分離纖維和基質是不可取的。因此，兩種成像方法都用於驗證僅涉及單向複合材料的情況。
圖2。用於確定纖維體積分數的圖像處理和纖維計數方法的程序示意圖。（有關此圖例中對顏色的引用的解釋，讀者可參考本文的Web版本。）
要點3 複合材料氧化特性的TGA方法
使用Mettelo TGA / DSC1 / 1600 LF進行燃燒過程。在20mL / min的乾燥空氣吹掃條件 下，以4種不同的加熱速率，即5,15,30和50 ℃/ min，將樣品加熱至600 ℃ 。除了由分析儀進行的燃燒過程，AND / HR-250AZ，通用電氣天平和LabHouse / DMF-3，普通爐用於應用所提出的大尺寸試樣方法，如圖1所示。。在爐壁上，有一個孔，用於通過長支撐一次測量許多小燃燒樣品的重量，該支撐直接連接到外部的電平衡。這將有助於測量具有太大的纖維體積分數變化的複合材料，其由單個小樣品確定。連續測量由AND提供的軟件自動完成。
CFRP（碳纖維增強聚合物）複合材料的燃燒過程可分為三個步驟，具體取決於主要燃燒的材料。如圖4所示，DTG曲線（差分TG），即樣品的重量差異，表明基質樹脂主要在前90 分鐘內燒掉，而焦炭，即副產物，燃燒的樹脂在大約30 分鐘時失去重量，而碳纖維慢慢地不斷燃燒。每個步驟的持續時間可根據樣本的條件和類型而變化。本報告中所有數據的氧化過程與以前的工作相吻合[10] 。根據高峰中DTG的最低值的時間劃分三個步驟。從DTG曲線，第一步和第二步被兩個峰之間的最低DTG值分開。在圖4中，140 分鐘的恆定DTG 意味著碳纖維根據碳纖維的氧化特性穩定燃燒[4]，[5]，[6]，[7]，[8]。儘管焦炭燃燒步驟中有尖銳的峰值，但由於焦炭和纖維燃燒步驟之間存在最低峰值，因此大部分焦炭燃燒是獨特的。因此，可以在圖4中的重量選擇點確定基質和焦炭的質量分數，即基質的副產物。通過了解碳纖維的質量分數，可以使用已知的碳纖維密度計算碳纖維的體積分數，如等式1所示。（3）。
（3）v纖維=米纖維/ρ纖維米綜合/ρ綜合·100（％）
4 結論
在該研究中，開發並驗證了使用TGA的新方法以克服許多用於獲得纖維體積分數的常規方法的缺點。與兩種成像方法相比，所開發的方法是有效且準確的，平均差異小於1.5％。雖然當纖維和基質在峰值熱解溫度和低水平空隙中具有足夠的間隙時，該方法可以高精度地應用，但該方法可以方便，準確地用於實際應用，從實驗室規模到工業規模，無論如何因為該方法不需要對增強物和基質進行獨立測量以獲得纖維體積分數的準確水平，因此方向性和尺寸以及甚至類型的PAN基CFRP複合材料的問題。
參考
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