1加標回收率的作用
加標回收率的大小不僅反應了分析人員的操作技術水平,更重要的是它反應了分析方法是否適合被測基體,幫助分析人員及時地發現分析中存在的問題,確保分析數據準確、可靠。
2加標回收率的含義
加標回收率就是在測定樣品的同時,於一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值,而得到加入標準物質的回收率。其計算公式為:
回收率 P=(加標試樣測定值-試樣測定值)/加標量×100%
3影響加標回收率值的因素
1 分析方法及實驗條件
有的項目由於分析方法有侷限,而造成加標回收率值較低;由於實驗條件(裝置、儀器等)較差,對加標回收值的影響也較大,例如:水中硫化物的測定。
2 樣品中的本底值
一般在分析方法適用濃度範圍的中、高濃度水平,加標回收率與濃度水平關係不大。但是,在低濃度區加標回收率要受樣品中本底值的影響。通常,樣品中本底值越低,加標回收率越低。
3 加標量對加標回收率的影響
a、加入過多或過少標準物質,均不能保證加標樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度範圍內;
b、當樣品中待測物含量較高時,加入標準物質過高,使加標後測定值接近方法的檢出上限,這樣測得加標樣中待測物的誤差較大,加標後引起的濃度增量在方法測定上限濃度C 的0.4～0.6倍之間為宜;
c、當樣品中待測物含量較低時,加入標準物質太少,測得回收率值較差;加入標準物質太多則會改變待測物質在加標樣品和樣品中的測定背景;
d、當加入標準物質是有機溶劑時,加標量過多,則會造成溶劑和標準物質難以在水中溶解,從而因溶解度問題造成對加標回收率的影響。
4如何進行加標回收率的測定
加標回收率的測定可以和平行樣的測定相同,一般多按隨機抽取10%～20%的樣品量做加標回收率測定。
例如,有10個樣品待測定,則可以從中隨機抽出2個樣品做加標回收率測定。抽出的2個樣品各取4份,其中兩份做平行本底測定,另兩份做平行加標回收率測定。
加標回收率的測定往往由於樣品中待測物質含量未知,難以估計加標量,需預先測定樣品含量,再作回收率測定。由於加標回收率受加標量大小的影響,因此,必須對加標量有所規定:
(1)加標物質的形態應該和待測物的形態相同。
(2)加標樣品和樣品中待測物濃度應控制在精密度相當的範圍內。
一般情況下規定:
a.加標量應儘量與樣品中待測物質含量相等或相近,並應注意對樣品容積的影響;
b.當樣品中待測物質含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度範圍;當樣品中待測物含量小於方法檢出限時,以檢出限的量作為待測物質的含量加標;
c.一般加標量不得大於待測物含量的3倍;
d.加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%;
e.當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
5加標回收測定結果判斷
結果判斷的一般方法加標回收率測定所得結果一般按方法規定的水平進行判斷,或在質量控制圖中檢驗。在沒有這兩項依據時,可按95%～105%的域限做判斷標準,超出此域限的,再按測定結果的標準差、自由度、給定的置信限和加標量計算加標回收率的可按受域P.
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