Agilent ICP-MS原理

Agilent ICP-MS原理

ICP-MS是一種多元素分析技術,具有極好的靈敏度和高效的樣品分析能力。ICP-MS儀器用等離子體(ICP)作為離子源,質譜(MS)分析器檢測產生的離子。它可以同時測量週期表中大多數元素,測定分析物濃度可低至亞納克/升(ng/l)或萬億分之幾(ppt)的水平。


Agilent ICP-MS原理


等離子體離子源

通常,液體樣品通過蠕動泵引入到一個霧化器產生氣溶膠。雙通路霧室確保將氣溶膠傳輸到等離子體。在一套形成等離子體的同心石英管中通入氬氣(Ar)。炬管安置在射頻(RF)線圈的中心位置,RF能量在線圈上通過。強射頻場使氬原子之間發生碰撞,產生一個高能等離子體。樣品氣溶膠瞬間在等離子體中被解離(等離子體溫度大約為6000 - 10000 K),形成被分析原子,同時被電離。將等離子體中產生的離子提取到高真空(一般為10-4 Pa)的質譜儀部分。真空由差式抽真空系統維持:被分析離子通過一對接口(稱作採樣錐和截取錐)被提取。

四極杆質譜儀


被分析離子由一組離子透鏡聚焦進入四極杆質量分析器,按其質荷比進行分離。之所以稱其為四極杆,是因為質量分析器實際上是由四根平行的不鏽鋼杆組成,其上施加RF和DC電壓。RF和DC電壓的結合允許分析器只能傳輸具有特定質荷比的

檢測器


最後,採用電子倍增器測量離子,由一個計數器收集每個質量的

質譜


Agilent ICP-MS原理


質譜圖非常簡單。每個元素的同位素出現在其不同的質量上(比如,27Al會出現在27 amu處),其峰強度與該元素在樣品溶液中同位素的初始濃度直接成正比。1-3分鐘內可以同時分析從低質量的鋰到高質量數的鈾範圍內的大量元素。用ICP-MS,一次分析就可以測量濃度水平從ppt級到ppm級的很寬範圍的元素

應用


ICP-MS廣泛用於許多工業領域,包括半導體工業、環境領域、地質領域、化學工業、核工業、臨床以及各類研究實驗室,是痕量元素測定的關鍵分析工具。

是痕量元素測定的關鍵分析工具。


ICP-MS介紹

ICP-MS介紹

電感耦合等離子體質譜 ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP 是一樣的,其主體是一個由三層石英套管


組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從裡到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min。

最常用的進樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產生氣溶膠,在載氣載帶下噴入焰炬,樣品進樣量大約為1ml/min,是靠蠕動泵送入霧化器的。

在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這麼高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。

ICP-MS由ICP焰炬,接口裝置和質譜儀三部分組成;若使其具有好的工作狀態,必須設置各部分的工作條件。

ICP工作條件

主要包括ICP功率,載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等,ICP功率一般為1KW左右,冷卻氣流量為15L/min,輔助氣流量和載氣流量約為1L/min,調節載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。

接口裝置工作條件

ICP產生的離子通過接口裝置進入質譜儀,接口裝置的主要參數是採樣深度,也即採樣錐孔與焰炬的距離,要調整兩個錐孔的距離和對中,同時要調整透鏡電壓,使離子有很好的聚焦。

質譜儀工作條件

主要是設置掃描的範圍。為了減少空氣中成分的干擾,一般要避免採集N2、O2、Ar等離子,進行定量分析時,質譜掃描要挑選沒有其它元素及氧化物干擾的質量。

同時還要有合適的倍增器電壓。

事實上,在每次分析之前,需要用多元素標準溶液對儀器整體性能進行測試,如果儀器靈敏度能達到預期水平,則儀器不再需要調整,如果靈敏度偏低,則需要調節載氣流量,錐孔位置和透鏡電壓等參數。


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