(一)測定原理
按照ISO1628及GBT3401聚氯乙烯樹脂的測量標準,根據溶劑和溶液在烏氏毛細管黏度計內的流經時間(t。和t)計算得出比濃粘度和K值。
(二)設備
1. IV6000系列全自動自動粘度儀
2. MSB-15多位溶樣器
3. 分析天平:精度0.1mg
4. ZPQ-50智能配液器
5. 25 mL或50ml溶樣瓶
6. 砂芯漏斗
7. 高精密溫度計(已計量精度0.01℃)
8. 烏氏粘度管:按ISO 3105規定,毛細管粘度計選用1C型(參考毛細管內徑0.77mm),也可以選擇其他管徑烏式粘度管,但要保證溶劑和樣品溶液流經同一根粘度管。
(三)原料
1. 聚氯乙烯樹脂粉
2. 環己酮溶劑(分析純)
(四)試驗步驟
1. 溶樣
稱取(0.125 + 0. 0025)g樹脂,精確至0.0001 g,並全部移入25 mL容量瓶中。在容量瓶中加入約20 mL環己酮,搖動以防止凝聚或成塊,使用多位溶樣器MSB-15在(80〜85)°C繼續混合溶解1 h,目視檢査是否溶解完全,如仍存在可見膠狀粒子,則應取新試料重新開始。將溶液冷卻至 (25 土 1)℃,並用同一溫度的環己酮稀釋至刻度,搖勻待用。
2. 流經時間的測定
a) 將溶液搖勻後小心地注入粘度計中,加入溶液的量控制在液麵處在兩條充液線之間;
b)在溫控精度達到25 土 0.01℃的IV6000系列全自動粘度儀測量溶液時間t,準確至0.01 s,重複三次,每次流經時間差不超過0.2s取算數平均值(該步驟可通過IV6000系列全自動粘度儀一次性完成);
c) 用同一粘度計和同一方法測定溶劑的流經時間t。;
(五)結果
聚氯乙烯粘數的結果可直接由IV6000系列全自動粘度儀所帶軟件直接按照以下公式得出溶液比濃粘度:
式中:
t和t0——分別為溶液和溶劑的流經時間的數值,單位為秒(s);
c——溶液質量濃度的數值,單位為克每毫升(g/mL)。
(六)粘度管的清洗乾燥
粘度管的清洗乾燥由IV6000系列全自動粘度儀自動完成,無需人工操作。
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