材料特性

用响应面法优化短碳纤维增强聚砜酰胺复合材料的合成参数

刘丽琪*，徐旺，邹洪荣，俞明明，王燮

上海大学复合材料研究中心，上海200072

最佳工艺参数如下：372.88 ○C（温度），29.17分钟（时间）和40重量％（组成）。

1. 介绍

抗压强度和抗拉强度是复合材料的重要力学性能指标[1e3].通过提高机械强度可以提高复合材料的可靠性和使用寿命[4e6].芳纶复合材料具有较高的断裂韧性，但抗压性能较差，而碳纤维复合材料具有良好的抗压缩性能，但断裂韧性较差。碳纤维/芳纶纤维混杂复合材料利用芳纶复合材料和碳纤维复合材料的优点[7e9].由于其主要分子链中具有额外的磺酰基结构，聚磺酰胺纤维（PSA）具有良好的耐热性能[10e12].基于聚磺酰胺的单聚合物复合材料（PSA SPC）可以由PSA制造[13].可以通过将聚磺酰胺纤维与碳纤维混合来制造复合板。响应面方法是建模和分析问题的有效方法，其中感兴趣的响应受到若干可量化变量的影响[14e20].它具有实验数量少，预测好的特点。Design-Expert软件可用于设计实验项目和通过响应面方法处理数据。但是，那里

关于制造SCF / PSA复合材料技术条件优化的研究很少。

本文采用热压工艺制备SCF / PSA复合材料，以PSA为基体，SCF为增强纤维。Box-Behnken设计（BBD）是一种基于三级不完全因子设计的响应面方法的有用实验设计。它有助于评估各种变量的个体和交互作用，以获得最佳响应。在三级Box-Behnken设计的基础上，采用响应面法（RSM）来优化三个关键的制备条件。RSM使用Design-Expert软件分析实验结果。数学回归模型表明了最佳工艺条件。采用相关实验来验证最佳工艺条件。此外，进行扫描电子显微镜（SEM）以研究压缩和拉伸试验后的断裂表面形态。

2. 实验

2.1. 材料和设备

PSA（Tanlon®，T500，结构式中列出的图。1）上海坦隆纤维（中国）有限公司提供平均直径为15毫米，平均长度为3毫米的PSA是其出色的热稳定性的关键材料

http://dx.doi.org/10.1016/j.polymertesting.2017.02.013 0142-9418 /©2017 Elsevier Ltd.出版

356L. Liu等。/聚合物测试 59 (2017) 355e361

图1. PSA的结构式（Tanlon®）。

温度为436 ○C，如图所示图2.首先将PSA在沸腾的去离子水中洗涤并分别在丙酮中超声清洗，然后在去离子水中漂洗40分钟三次，最后在120℃ ○C的干燥烘箱中干燥12小时，然后使用。由Mitsubishi Rayon（Japan）Co.，Ltd。提供长度为3mm的SCF（Type，Pyrofil TM）。通过在真空热处理炉中的高温处理，在400℃下除去SCF表面上的上浆剂 ○。 ）C 2小时，然后在蒸馏水中洗涤以除去杂质，并在120 ○C下干燥2小时，然后使用。

YX35龙门架系列手动液压机由无锡康泰精密液压机械厂提供。DFT-40迷你中草药粉碎机由Toption Instrument Co.，Ltd。提供。自加热模具及其控制箱由我们的实验室制造。

2.2. SCF / PSA复合材料的制备

通过粉碎机混合SCF和具有固定比例的PSA的均匀混合物，然后在干燥烘箱中干燥以在220 ○C下除去水分1小时，然后使用。热压成型用于制备SCF / PSA复合材料。首先将混合物加入冷模具中，然后将其预热至预定的模塑温度，然后将压力缓慢升至模塑压力。复合材料在设定的时间内制造。此后，将模具冷却至室温并除去。

2.3. 抗压强度和抗拉强度的测定

高品质万能试验机MTS-SANS CMT500

使用300KN测试压缩和拉伸强度

按GB / T 8811e2008和GB / T 1447e2005（中国国家标准）分别进行。加载速度设定为1毫米/分钟。标本的标准尺寸是

10毫米10毫米拉伸试验分别为4毫米和110毫米6毫米6毫米。成功测量至少五个样品以获得平均值。

2.4. 压缩和拉伸试验后断裂面的表征

通过钨丝扫描电子显微镜-SEM，Su-1500，Hitachi，Japan）观察SCF / PSA复合材料的断裂表面形态。

2.5. 实验设计策略

在单因素实验的基础上，影响复合材料力学性能的主要因素是制造工艺参数，即温度，时间和成分（SCF的质量百分比）。在Design Expert V8.0.6软件的帮助下，通过响应面法优化了SCF / PSA复合材料的合成条件。根据Box-Behnken中心组合实验设计原理，选择了3个主要因素，包括温度（A），时间

（B）和组合物（C）作为独立变量。对应于编码电平的输入参数的实际值在中表示表格1 具体的实验设计方案和结果如图2所示表2.

在目前的工作中，进行了具有17次实验运行的BBD的概念以确定最佳的热压工艺参数。对中心点的测试重复五次以评估纯误差。运行是随机进行的，以减少不相关因素对反应的影响。

3. 结果和讨论

3.1. 模型拟合和统计分析

Design-Expert V8.0.6软件用于处理数据并进行多元回归拟合。获得多元二阶方程以描述响应值（机械性质）与独立过程因子（包括温度（A），时间（B）和组成（C））之间的关系。表3和表4 提出用于分析SCF / PSA复合材料力学性能的ANOVA结果。

表格1

用于实验设计的实验变量的实际值和编码值。

因素单位符号代码实验值

低（-1）中（0）高（þ1）

温度（°C）

图2.N2中PSA的TGA曲线。

361

实验的灰色关系系数xi（m）可以表示为并且由等式1给出。(7)，灰色关系系数的平均值是由方程式给出的灰色关联度。(8) [22,24].

机械强度，以及进行的构象实验运行的结果显示验证的最小误差。

科幻ber胶带增强热塑性塑料与不同科幻长度和成型 压力，复合材料。部分。A-申请S

z是这项工作中的区分系数是0.5，因为全部

响应的权利是相等的，n是过程响应的数量（在当前情况下为2）。

使用Microsoft Excel计算灰色关系gardes的平均值，保留三个有效数字并显示在表5.选择最大灰度关系等级作为对应于15次运行的实验的最佳过程参数设置。基于灰色关联度值，在370 ○C（水平2），30分钟（水平3）和40重量％（水平3）的条件下获得最大机械强度的最佳参数。过程参数的重要性顺序

对于过程参数中的多响应特性，依次给出表6as：因子c（组成），这是最主要的过程参数因子，因子A（温度）和B（时间）。ANOVA还预测了过程参数对响应的类似影响。三个工艺参数的最佳水平是3级组合物（40wt％），3级时间（30分钟）和3级温度（380 ○C）。通过RSM优化观察到类似的预测趋势。

3.7.确认研究

使用RSM对最佳预测过程参数进行三次确认实验运行。重复三个实验程序，如前所述进行试验。根据三个优化参数制备并测试五个试样，压缩和拉伸强度的平均值分别为781.18MPa和122.90MPa。发现所获得的值与预测值具有良好的一致性，并且对于抗压强度，估计误差在5.49和9.6％之间。发现拉伸误差值在4％和2.6％之间，这是最小的。

4. 结论

本研究采用SCF和PSA为原料，采用热压技术制备SCF / PSA复合材料。TF-SEM图像显示制备的SCF / PSA复合材料具有明显的界面相，有助于获得良好的机械性能。通过响应面法和灰色关联分析法对三个自变量和工艺参数的优化进行了分析和识别。存在用于预测机械性质的统计和数学模型。根据灰色关联分析，发现该成分是影响最大的因素。ANOVA结果显示所有因素都具有非线性效应，除了拉伸强度的时间和组成之间的相互作用外，所有相互作用都是显着的。最佳工艺参数确定如下：

372.88 ○C，29.17分钟和40重量％，