電子顯微表徵是材料結構表徵中一種十分重要的手段，隨著表徵要求的提高和擴展，電子顯微技術也在不斷髮展。氦離子顯微鏡（HIM）就是一種新型的表徵手段，首臺商用HIM是蔡司旗下子公司ALIS公司設計製造的。HIM相對於一般的場發射電子顯微鏡（FE-SEM） 在成像上有更高的分辨率，同時其在微納加工上相比傳統Ga離子源FIB也有更精細的加工尺寸和更小的加工損傷。蔡司公司的ORION Nanofab多離子束顯微鏡是第一臺結合HIM、氖離子顯微鏡和FIB的顯微鏡，下面我們一起來了解下HIM技術和ORION Nanofab顯微鏡。
一、氦離子顯微鏡的原理
圖1. 氦離子顯微鏡示意圖[1]
HIM的組成部分與SEM類似，放置在底部的樣品，用於使束流聚焦的終端透鏡，對樣品表面進行束流掃描的系統，狹縫以及使束流向下沿鏡筒通過狹縫的束流對準平臺，發射氦離子的離子源，其構造圖如圖1所示。氦離子源屬於氣相離子源，其主要工作原理是位於超高真空環境下，低溫冷凍的超尖銳鎢探針對周圍環境中的氦氣產生作用，使其電離。氦離子源的針尖設計的及其銳利，如圖1插圖所示，鎢針尖被加工成三原子聚合物的結構。
二、HIM相對於SEM的優勢
SEM分辨率很大程度由產生信號的電子束同樣品的作用範圍決定，作用範圍的大小受束斑直徑以及電子束在樣品內作用深度和橫向直徑決定。另外在樣品表面下方電子束會被散射，產生高能背散射電子，收集的二次電子不僅來自原始電子束的入射處（SE1），還有來自背散射電子逸出樣品的所有其他位置（SE2）。SE2攜帶著樣品表面下方較深區域的非局部信息，往往會使得SEM圖像較為模糊。
圖2.不同電壓下氦離子和電子的波長[1]
氦離子的德布羅意波長比電子小很多（如圖2所示），HIM束斑~3 Å，離子源亮度~1.4×109A/cm2•sr，比普通的肖特基場發射電子源強30倍。所以氦離子顯微鏡（HIM）相比SEM有高亮度，低能量分佈，亞納米尺寸束斑（最高可達0.25nm）等優勢。
圖3.HIM和SEM成像對比[1]
束斑與樣品作用範圍的大小與樣品材料本身以及束斑有關，在相同的電壓下，HIM的作用範圍比SEM小，如圖3所示，20kV下HIM的二次電子像和0.5kV下SEM的二次電子像效果相近，是因為此時二次電子的逸出深度相近。在HIM中作用範圍更小，分辨率越高，同時還能抑制背散射電子和背散射電子產生的二次電子（SE2），從而進一步提高圖像的質量。
三、HIM與FIB結合，蔡司三束顯微鏡
HIM除了進行圖像表徵外，還可以實現微納加工。Ga離子源適用於快速大面積移除物質，但是Ga離子束切割的精度在30nm下無法精確控制，且Ga離子通常會在樣品內部引入額外的應力；而相比較而言He/Ne離子束可以在亞10nm的尺寸下進行精密加工，He離子質量大概是Ga離子質量的1/20，再結合其小於0.5nm的束斑尺寸，因此He離子束可以加工尺寸小於5nm的結構，同時He是惰性氣體，避免了金屬元素注入的問題。
根據Ga離子、He/Ne離子加工的各自不同的特點，蔡司公司將其匯聚在同一個設備當中，其生產的Orion Nanofab三離子束顯微鏡是第一個覆蓋納米尺度和微米尺度的離子束顯微鏡，既可以利用Ga離子束實現大面積的快速加工，又可以利用He/Ne離子束實現亞10nm尺寸的精細加工。以下是蔡司ORION Nanofab的主要參數：
圖4.蔡司ORION Nanofab多離子束顯微鏡[2]
蔡司 ORION Nanofab 多離子束顯微鏡主要參數：
1.He離子源：分辨率：0.5nm@30kV；加速電壓：10-30kV；束流：0.1-100pA；
2.Ne離子源：分辨率：1.9nm@25kV；加速電壓：10-25kV；束流：0.1-50pA；
3.Ga離子源：分辨率：3nm@30kV，1pA；加速電壓：1-30kV；束流：1pA-100nA；
4.樣品臺：5軸電動，X、Y軸行程48mm，Z軸行程8mm，360°旋轉，0-54°傾斜
參考文獻
[1].Bell D C. Contrast mechanisms and image formation in helium ion microscopy[J]. Microscopy and Microanalysis, 2009, 15(2): 147-153.
[2].http://www.zeiss.com.cn.
[3]蔡司氦離子顯微鏡應用技術介紹.
[4] H.Wu et al.,J Mater Sci: Mater Electron(2014)25:587-595.
此次就介紹到這裡，咱們下期再見。
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