什麼是加標回收?注意事項有哪些?

1、加標回收率的作用

加標回收率的大小不僅反應了分析人員的操作技術水平,更重要的是它反應了分析方法是否適合被測基體,幫助分析人員及時地發現分析中存在的問題,確保分析數據準確、可靠。也是反映監測結果準確度的一個指標。

2、加標回收的定義

空白加標回收:在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

樣品加標回收:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。

加標回收率的測定,是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術。對於它的計算方法,給定了一個理論公式:

加標回收率=(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。

3、注意事項

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。

2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的範圍內,一般情況下作如下規定:

(1)加標量應儘量與樣品中待測物含量相等或相近,並應注意對樣品容積的影響;

(2)當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度範圍;

(3)在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍;

(4)加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%;

(5)當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。

3、由於加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。


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