傅里葉變換紅外光譜常見問題及注意事項

傅里葉變換紅外光譜常見問題及注意事項

傅里葉改換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過丈量干與圖和對干與圖進行傅里葉改變的辦法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與構成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉改換的函數關係。傅立葉改換測定紅外光譜用於準確操控兩相干光光程差的干與儀丈量得到下式表示的光強隨光程差改變的干與圖其間v為波數,將包含各種光譜信息的干與圖進行傅立葉改換得實踐的吸收光,傅立葉改換紅光譜具有高檢測靈敏度、高丈量精度、高分辨率、丈量速度快、散光低以及波段寬等特點。跟著計算機技術的不斷進步,FTIR也在不斷髮展。該辦法現已廣泛地應用於有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、資料科學、生物、醫藥和環境等範疇。

傅里葉變換紅外光譜常見問題及注意事項

傅里葉變換紅外光譜

1. 壓片法 KBr 的處理和保存

壓片運用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常運用分析純的,可是,有必要留意以下幾點:

①挑選正規的產品,有水份是沒有關係的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等,能夠先做個紅外看看純度。

②假如符合要求的話,能夠處理一大批KBr。首要,用潔淨的瑪瑙研缽細心研磨細,然後在120℃烘乾24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置於專用的乾燥器中冷卻。

③再做個KBr紅外,看看吸收。假如沒有特別吸收,就放乾燥器中,能夠一致保存。

④別的運用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供往常運用,與一致保存的KBr要分開。保存的KBr要儘量減少開啟次數。

⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它試驗組成的混用。藥品遵從只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,避免汙染。

⑥運用光譜純的也可,但也要進行上述處理。

⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要丟掉破碎的溴化鉀片,能夠用來壓片。

2. 液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時刻久了,不太通明或不平整,有幾個辦法能夠完全處理 :

①能夠用附帶的拋光附件拋光。

②能夠先用最細的金相(色彩最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然後再用平絨布面上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然後迅速轉移在乾燥的絨布面上蹭。作用也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上溼氣的腐蝕。

3. 操作留意事項

a.理論上,研磨的粒度要小於其紅外光的波長,這樣才幹避免發生色散譜,留意 : 研磨進程儘量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時分,留意輕開輕關樣品室,一起,不要面臨樣品室呼氣,能夠使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由裡向外,有機溶劑,比方,丙酮不要沾的許多。

d.液體樣品要操控好厚度。

e.手洗潔淨和乾燥是很重要的。

4. 一些特別樣品的處理辦法

a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來。能夠把溶液滴加在的KBr中乾燥,研磨。假如樣品不怕加溫,能夠加溫乾燥後測試。假如樣品不能加溫,能夠待溶劑揮發後,再放入乾燥器中天然乾燥後再測紅外。

b.有些含水的樣品,假如,沒有氟化鈣的鹽片,能夠用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完後拋棄。

c.平常用壞了的KBr片,比方,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。假如光面不好了,能夠用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光後運用。

d.依據樣品的特點來處理樣品。

舉個比如,輪胎橡膠製品無法研磨,一般壓片法很難制樣:

①一般制樣辦法得到的譜圖透過率差,看不到特徵吸收;

②運用全反射辦法測全反射紅外譜,不只需求附件,而且由於橡膠製品是黑色的,得到的譜圖作用也差,即使,擴大今後的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平整度不夠,不成形,不平整就無法做;

③選用一般的壓片辦法,運用溶劑溶解加研磨混合制樣的辦法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿足的作用。

5. 一些反常譜帶的介紹

波數 化合物或結構 來歷

668 CO2 大氣中CO2 吸收,正或負

697 聚苯乙烯 磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品進程中

719 聚乙烯 試驗室中常運用聚乙烯產品,有時分作為汙染物出現

730 聚乙烯 同上

787 CCl4 運用CCl4後沒有處理潔淨

794 CCl4 CCl4氣體,同上

823 KNO3 無機硝酸鹽與溴化鉀反應物

837 NaNO3 氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點燃有時分出現

980 K2SO4 無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物

1110-1053 Si-O 運用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰

1110 Me-O 研缽或其它物品的灰塵造成的汙染,寬

1265 Si-CH3 運用硅樹脂有此汙染

1365 NaNO3 同837

1380,1450

2800~2900 (CH2)n 烴類物質

1378 NO3- 溴化鉀的雜質,與CH3位置附近

1428 CO32- 溴化鉀的碳酸鹽,及其它雜質

1613-1515 ﹥COO- 鹼金屬滷代鹽,溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起,壓片時能發生

1639 H2O 少數夾帶水的吸收

1764-1696 >C=O 藥品的瓶蓋,塗層,增塑劑等等的汙染

1810 COCl2 lv仿暴露在空氣中或日光氧化生成少數光氣的譜帶

1996 BO3- 鹼金屬滷代鹽,NaCl中的偏硼酸離子引起

2326 CO2 CO2吸收

2347 CO2 正或負的大氣中CO2吸收

3450 H2O 壓片中KBr含的微量水的譜帶,寬,常見

3650 H2O 石英管出現附著水引起的銳譜帶

3704 H2O 近紅外區厚吸收池運用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳

6. 一些紅外透光資料介紹

挑選紅外透光資料要依據測定波長,機械強度,穩定性和經濟性來考慮,文獻報道的透光資料許多,可是實踐應用的並不太多 :

(1)溴化鉀 KBr : 易潮解,透過波長7800~400cm-1,(25μm以下)透過率大於92%,不易低溫;

(2)氯化鈉 NaCl : 易潮解,透過波長500~625cm-1,(2~16μm) 不易低溫;

(3)氟化鈣 CaF 2 : 不易潮解,透過波長7800~1100cm-1 (1~9μm),透過率大於90%,不耐機械衝擊;

(4)氟化鎂 MgF 2 : 不易潮解,透過波長0.11~8.5μm,透過率大於90%;

(5)氟化鋇 BaF 2 :不易潮解,透過波長7800~800cm(1~12μm)透過率大於90%;

(6)金剛石 : 碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長10cm-1,(1000μm)。它們在4~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型還在19~22μm和7~11μm有兩個吸收帶,據此能夠鑑別金剛石的類型;

(7)鍺 Ge : 純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響,23μm和40μm以外能夠運用,在120℃時不通明;

(8)硅 Si : 耐機械和熱衝擊,可達15μm,可是,在9μm(1110cm-1)時有一吸收帶;

(9)熱壓塊 : 用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合熱壓塊的機械性能超越晶體;

(10)塑料 : 高密度聚乙烯在20~1000μm的遠紅外區能夠運用,還有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也能夠運用;

(11)氯化銀 AgCl : 軟,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易變黑,貴;

(12)溴化銀 AgBr : 軟,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作為全反射資料;

(13)硫化鋅 ZnS : 不易潮解,透過波長7800~700cm-1,(1~14μm)透過率大於85%;

(14)溴(碘)化鉈 KRS -5 : TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透過波長7800~200cm-1,(1~50μm),透

過率大於92%,折射率高,全反射資料,貴,有毒;

(15)硒化鋅 ZnSe : 不易潮解,透過波長7800~440cm-1,(1~23μm),透過率大於68%;

(16)石英 SiO 2 : 不易潮解,透過波長190nm~4.5μm,透過率大於92%;

(17)氟化鋰 LiF : 120~7000cm-1,易潮解變形;

(18)砷化鎵 GaAs : 2~14μm,耐擦拭,可代替硒化鋅。

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來源地址:
http://www.isa1751.com/Notes/notes_list.html


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