國家藥品監督管理局關於發佈阿膠補血膏中牛皮源成分檢查項等2項藥品補充檢驗方法的公告
（2018年第19號）
按照《中華人民共和國藥品管理法》及其實施條例的有關規定，《阿膠補血膏中牛皮源成分檢查項補充檢驗方法》《阿膠補血口服液中牛皮源成分檢查項補充檢驗方法》2項藥品補充檢驗方法經國家藥品監督管理局批准，現予發佈。
附件1：
阿膠補血膏中牛皮源成分檢查項
補充檢驗方法
（BJY 201804）
【檢查】牛皮源成分
高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）和質譜法（中國藥典2015年版通則0431）測定。
色譜、質譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內徑2.1mm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；採用質譜檢測器，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應監測（MRM），選擇m/z 641.3（雙電荷）→726.2和m/z 641.3（雙電荷）→783.3作為檢測離子對。取牛皮源成分參比溶液，進樣5μl，按上述離子對測定的MRM色譜峰的信噪比均應大於10：1。
牛皮源成分參比溶液的製備取黃明膠對照藥材0.10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加入阿膠對照藥材粉末0.20g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液100μl，置微量進樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液製成每1μl中含1μg的溶液，臨用前現配）10μl，搖勻，37℃恆溫酶解12小時，即得。
供試品溶液的製備取阿膠補血膏2.00g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的製備方法同法操作，即得。
測定法分別吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質譜聯用儀，測定，即得。
判定原則（1）供試品的提取離子流色譜中，未同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與參比離子質荷比（m/z）數值溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大於參比溶液中相應的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大於參比溶液中相應的峰面積值者，視為檢出。
結果判定供試品的提取離子流色譜中，應不得檢出與參比溶液色譜相應的色譜峰。
起草單位：中國食品藥品檢定研究院
複核單位：山東省食品藥品檢驗研究院
附件2：
阿膠補血口服液中牛皮源成分檢查項
補充檢驗方法
（BJY 201805）
【檢查】牛皮源成分
照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）和質譜法（中國藥典2015年版通則0431）測定。
牛皮源成分參比溶液的製備取黃明膠對照藥材0.125g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，並加入阿膠對照藥材粉末0.25g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液100μl，置微量進樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液製成每1μl中含1μg的溶液，臨用前現配）10μl，搖勻，37℃恆溫酶解12小時，即得。
供試品溶液的製備精密量取阿膠補血口服液2ml，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的製備方法同法操作，即得。
判定原則（1）供試品的提取離子流色譜中，未同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大於參比溶液中相應的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大於參比溶液中相應的峰面積值者，視為檢出。
結果判定 供試品的提取離子流色譜中，應不得檢出與參比溶液色譜相應的色譜峰。
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