一、化學需氧量(CODcr)的測定
化學需氧量：指在強酸並加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，單位為mg/L。而我國一般採用重鉻酸鉀法作為依據。
1、方法原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
2、儀器
(1)迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。
(2)加熱裝置：電熱板或變組電爐。
(3)50ml酸式滴定劑。
3、試劑
(1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6 =0.2500mol/L：)稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
(2)試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲囉啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
(3)硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸收10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解(如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
(5)硫酸汞：結晶或粉末。
4、注意事項
(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL範圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。
(3)對於化學需氧量小於50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
(4)水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。
(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
(7)每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
5、測定步驟
(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個磨口錐形瓶，編號0、1、2;向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。
(3)向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號錐形瓶中加5mL進水樣(用5mL的移液管，要用進水潤洗移液管3次)，然後再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管，要用進水潤洗移液管3次)。
(4)向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標液(用10mL的重鉻酸鉀非標液移液管，要用重鉻酸鉀非標液潤洗移液管3次)。
(5)將錐形瓶分別放到電子萬用爐上，然後打開自來水管將水充滿冷凝管(自來不要開的過大，憑經驗)。
(6)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒)，然後分別搖勻3個錐形瓶。
(7)插上電子萬用爐插頭，從沸騰開始計時，加熱2小時。
(8)加熱完畢後，拔下電子萬用爐插頭，冷卻一段時間後(多長時間憑經驗)。
(9)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過程中冷凝管內壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過程中的顯色反應更加明顯)。
(10)加入蒸餾水後會放熱，取下錐形瓶冷卻。
(11)徹底冷卻後，向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然後分別搖勻3個錐形瓶。
(12)用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。(注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數，並將自動滴定管液位升至最高處，進行下一個滴定)。
(13)記錄讀數，計算結果。
二、氨氮(NH3-N)的測定
1、方法原理
典化汞和典化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在教寬的波長範圍不內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm範圍。
2、水樣的保存
水樣採集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並應儘快分析，必要時加硫酸水樣酸化至PH<2，於2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致汙染。
3、干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。
4、方法的適用範圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測定上限為2mg/l.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理後，本法可適用於地面水，地下水、工業廢水和生活汙水。
5、儀器
(1)分光光度計。
(2)PH計
6、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
(1)納氏試劑
可選擇下列一種方法制備
1、稱取20g碘化鉀溶於約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g)，至出現硃紅色沉澱不易溶解時，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，並充分攪拌，出現硃紅色沉澱不在溶解時，停止加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶於水中，並稀釋至250ml，冷卻至室溫後，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、稱取16 g氫氧化鈉，溶於50ml水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶於100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。
(3)銨標準貯備溶液
稱取3.819g經100攝氏度乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)銨標準使用溶液
移取5.00ml胺標準貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
7、計算
從校準曲線上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N，mg/l)=m/v*1000
式中，m——由校準查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。
8、注意事項
(1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止後生成的沉澱應除去。
(2)濾紙中長含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾汙。
9、測定步驟
(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。
(2)將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內。
(3)向兩個燒杯內分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個玻璃棒分別攪拌。
(4)靜置3分鐘後開始過濾。
(5)將靜置後的水樣倒入到濾鬥內，過濾部分後將底下燒杯內的濾液倒掉，然後再用此燒杯接漏斗內剩餘的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)
(6)分別過濾完燒杯內的剩餘水樣。
(7) 取3個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進水樣濾液，然後用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液，然後用蒸餾水加至刻度線。(所取進、出水樣濾液的量不固定)
(8)分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。
(9)分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數。
(10)計算結果。
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