17世紀中葉，沙俄對我國西北邊陲屢次侵犯，釀成邊界事端。康熙在平定三藩之亂後將目光轉向北方，中俄雙方軍事衝突加劇，而中方明顯。為了和平解決邊界爭端，1688年，中俄兩國政府議定進行邊界談判。
康熙意識到，必須“要和沙俄講和，以便可以集中力量去對付噶爾丹蒙古人。不但如此，他要求有一個儘可能嚴格約束俄國人的條約”，“既要訂立一個對俄國人具有最大約束力的條約，那麼就必須按照國際法來訂立。為此“他情願暫時犧牲傳統的中國態度和優越感”，“接受當時已經深入俄國的國際法的原則和辦法”。
出於對湯若望和南懷仁的信任以及清朝官員沒有國際法的概念，康熙對同為傳教士的徐日升和張誠賦予重任，派遣徐日升和張誠作為中國使團的成員，還將自己的袍褂賜予徐日升，又為張誠特製了一件，並授予他們三品頂戴。同時囑咐索額圖和佟國綱說：“朕鑑於所用西人，皆忠貞可靠，足資信賴，特令徐日升隨爾前往俄國。”要他們與二教士同桌就餐，重要的事情要與之商量。
此行極為不順無功而返，後來雙方經過磋商，同意在尼布楚重開談判。中方再次組團於1689年6月離京。
鑑於形勢有所逆轉，康熙授意索額圖在劃定邊界上可以稍稍作些讓步，即如果俄方堅持，可以讓出尼布楚，而以額爾古納河為界。與上次相同，徐日升和張誠隨團前往。
7月13日，中國使團抵達亞布楚，俄國使團已在此等候。經過2個月的談判，在徐日升和張誠的協助下，中方放棄了貝加爾湖以東的一些領土，但換取俄方撤離雅克薩的讓步，最終於9月7日正式簽訂了《尼布楚條約》。
然而這些傳教士並沒有康熙皇帝認為的那樣忠誠。
來自比利時的傳教士南懷仁有開闢一條歐亞陸地交通線的打算。因為海上交通線極不安全。所以南懷仁希望耶穌會士在中俄談判中發揮作用，達成一項“雙贏”的和平協議。雙方都將感謝耶穌會士的功勞，從而讓俄國開放西伯利亞這條通道。
因此，南懷仁在中國準備對侵略黑龍江流域的沙俄軍隊進行反擊前，向俄國來華使臣提供偷竊的機密地圖和情報，鼓動俄國擴大對華戰爭。1686年，他致信俄國使臣“我認為如果俄國大使先生們來時，那怕只帶一名懂拉丁語的人，這對大會也是有利的。在談判過程中，耶穌會士力爭使用拉丁語。”
儘管張誠、徐日升與南懷仁分屬於不同國家，但他們沒有辜負南懷仁的期待。耶穌會的目的都是歸化全體中國人，使中國變成基督的國家從來，在中國與同樣信仰基督的沙俄間起衝突後，這些傳教士站在了沙俄一邊。
這種情況下，談判自然不會順利。當雙方陷入僵局時，當地的喀爾喀蒙古人和達斡爾人爆發了內亂，這使沙俄使臣們頗為焦急。
許多蒙古部眾迫切希望中國使團幫助他們遷入中國內地，徐日升竭力阻撓，說“幫助喀爾喀人反抗俄國人，就一定會破壞和平。”在他們的影響下，中國使團沒能支持喀爾喀人的要求。
不過，形勢的突變還是讓俄國全權大臣改變策略，終於拋出了俄軍撤出雅克薩的劃界方案，談判得以繼續下去。雙方交換條約草案後，又經過激烈爭辯，終於在公曆9月7日簽訂了《中俄尼布楚條約》，條約包括《中俄尼布楚議界條約》和《黑龍江界約》。
條約規定，格爾必齊河、外興安嶺、額爾古納河為中俄兩國東段邊界線，烏第河地區留待後議。黑龍江流域和烏蘇里江流域的廣大地區都是中國的領土。中國在領土上做了很大讓步，把尼布楚周圍及其以西原屬中國的領土讓給了俄國，換取俄國撤出在雅克薩的軍隊，收復了長期被俄國侵佔的這一帶領土。
這個條約的簽訂，是中方做了無原則退讓的產物，索額圖把貝加爾湖以東，原屬中國的尼布楚富庶地區拱手送給了俄國，造成了重大國土損失。再者，該條約還明確將北諾斯山與南支之間北到北冰洋、東到白令海峽，包括勘察加半島和整個烏第河流域在內的廣袤疆域，定為待議地區，其面積不小於300萬平方公里，甚至更大。但是世界政治格局鉅變，時至至今，不僅從未再議，而且也永遠無法再議。所以，中俄尼布楚條約，是一部失地條約。負責翻譯的徐日升和張誠收受俄國賄賂，坑了大清朝。
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