1概念及现状

随着高端材料需求日趋旺盛及技术装备水平的不断提高，近五年，国内的冷坩埚悬浮真空熔炼技术发展迅速，各应用领域的论文和会议报告数量显著增加。在不同应用领域，悬浮炉和冷坩埚悬浮炉所表达的含义有所不同。

电磁线圈悬浮熔炼（ELM）技术始于上世纪20年代的德国，由单频率（或多频率）线圈组实现悬浮熔炼，对于一些材料来说，悬浮也可由直流磁场获得。

由于熔体在坩埚内可进行较多的工艺步骤，上世纪50年代，美国推出了冷坩埚悬浮熔炼（CCLM）技术。小容量冷坩埚悬浮熔炼，由单频率多匝电磁线圈实现；大容量的冷坩埚悬浮熔炼，依靠多频率电磁线圈组完成，若采用单频率多匝线圈，在典型的电源功率下，由于熔体重量较大，电磁悬浮力只能将熔体推离坩埚壁，熔体底部与冷坩埚接触，凝固成壳，即感应凝壳熔炼（ISM、ISR），也称为半（semi-levitation）悬浮熔炼。

冷坩埚悬浮熔炼技术的出现推动了高纯、难熔、高活性、放射性等材料制备技术的发展。在冷坩埚悬浮熔炼过程中，熔体不与水冷壁接触，在真空环境下运行时，热量传递以辐射为主，熔体容易获得较高过热度，它所能获得的最高温度，主要与材料、电源、坩埚与电磁线圈的设计特征有关。此外，补偿热源

大同制钢株式会社率先研制出的大型冷坩埚半悬浮熔炼（ISM）底注装置，已用于钛合金、钒合金、钼、铌、钽等材料型材的短工艺流程制备，工艺路线大为缩短，可实现节能减排、降低成本。该设备配置冷坩埚容积约240L，电源功率2400kW，频率800Hz，可熔化500kg钛材。国内某单位已于近年开展该领域的研究工作。

国内，对100kg（以钛计）及以上的ISM装置的需求日趋增多，引进或研制该类大型工艺装备，对于提升国内高端金属结构件的研制水平意义重大。国外，CCLM设备的研制集中在美、俄、日、德、法、英等国家及其相关企业分支机构，应用涉及航空航天、舰艇、汽车、核电储氢、医疗体育、增材制造等领域。

国内在特种晶体制备和材料提纯等方面的工作显著，如钕铁硼和鋱镝铁系单晶材料制备，见表1。

表1 大容量冷坩埚真空感应凝壳炉ISM设备参数

2应用

2.1精密铸造

在汽车排气阀、涡轮、高尔夫球头、飞行器结构件、低压叶片（LPT）、人体关节等制造领域，冷坩埚悬浮真空熔炼技术已成为较成熟的工艺实施方法。50kg（以钛计）冷坩埚悬浮精密铸造设备更是国内主流钛合金精铸件供货商的核心装备。

随着增材制造技术的发展，LPT叶片可以由3D打印机制造出来，如GE公司的叶片电子束3D打印技术。目前，用于增材制造的粉材和丝材的金属牌号种类有限，控制软件工艺通用性差，零件制造成本、内部缺陷和金相组织调控等关键环节仍面临诸多问题，新的制造和评价方法尚未形成统一的标准。因此，在一段时期内，精铸工艺路线仍为主要选项。作为第一款五代战机F-22，其机翼及机身结构的钛合金部件的应用和研究，持续了10年以上，如图1和2所示。

图1 F22战机机翼及机身结构的铸造钛合金应用（2002年）

图2 F22战机上应用的大型钛合金铸造件（2012年）

铸造钛合金的模壳材料和浇注工艺对于α相的影响表明，以下关键环节可减少α相：清洁的金属原料（低的杂质元素含量）和模壳（无污物、蜡残留），预热模壳的高度整体性，离心浇注，减少浇口，降低合金成本，快速冷却（充氩、及时去除模壳及风扇强制对流）。合金材料采用自耗电极电弧熔炼或感应熔炼工艺制备。减少金属在模壳内部处于高温状态的时间。

α相钛合金稳定元素主要有Al（铝）、Ga（镓）、In（铟）、Bi（铋）、Sb（锑）和杂质元素中的C（碳）、N（氮）、O（氧）等。杂质元素与钛形成间隙固溶体，能稳定α相区，提高相变点，虽提高强度，但却急剧降低塑性、断裂韧性、热稳定性、蠕变性能。一般不采用添加间隙元素的方法来提高钛或钛合金的强度。

·美国Retech公司为Buntrock Industries公司提供真空冷坩埚感应钛合金精铸（ISM）设备，钛合金熔化量达到200kg（440lbs），按照典型的设备特证，其功率约1800kW，配置模壳加热和离心浇注功能。ISM设备在工艺柔性、夹杂物去除和合金元素配比等方面较真空电弧凝壳精铸设备优势明显。对于F-22战机铸件浇注量320lbs，按浇注量占熔化量的80%计，440lbs的ISM设备可满足使用要求。

·美国的Metalwerks和GE公司分别采用70kg、90kg的ISM设备进行了EIGA（德国ALD公司的电极感应气体雾化技术）气体雾化工艺的电极制备。

2.2材料提纯

线圈和冷坩埚悬浮真空熔铸技术在活性金属材料（Al（铝）、Ti（钛合金）、稀土元素等）的提纯、去除杂质元素等方面有独特应用。

• 2012年德国汉诺威莱布尼兹大学Egbert Baake教授领导的团队研究了两种频率、多组电磁线圈的设计下的材料的悬浮熔炼技术。

• 2016年德国ALD公司的Sergejs Spitans采用特殊的线圈设计，悬浮熔炼制备0.5kg钛合金。

• 日本富士电机从1989年开始持续研制CCLM悬浮熔炼装置，1992年2.3kg钛的CCLM装置研制成功，1995年在全球首先研制出50kg级的非接触底注CCLM产业化装置，并形成系列化。在CCLM的大容量、高真空、连铸等方面独具特色，金属钴经过提纯工艺后，C、O含量可降低20%~25%，效果明显，详情参见表2。

• ULVAC-PHI真空冷坩埚设备在特种铝材制备方面，熔炼时的真空度优于10-6Pa，铝纯度接近99.9999%。

表2 CCLM装置示例

• 北京有色金属研究院、包头稀土材料研究院在稀土永磁材料的开发和制备方面优势突出。

稀土元素对于磁性材料、光学晶体、高温超导材料的制备作用重大。镧系材料的提纯工艺温度在2000℃至2500℃区间，通过提高过热度，熔体内氧化物转化、分解，O含量降低。全（半）悬浮冷坩埚熔炼可以满足这种工艺温度要求，坩埚的几何结构和感应线圈需要特殊设计：采用曲面形状的铜坩埚底，铜坩埚底的透磁狭缝均匀分布，且与坩埚壁狭缝对应；采用两组不同频率的线圈，或一组布置方式特殊的线圈进行加热。线圈与坩埚的几何形状优化可以提高熔体的温度，如图3所示。

图3 不同形状坩埚与线圈的熔体流动与温度分布

2.3锭材及合金制备

• 2009年，德国EMP国际会议上，日本Teppei Okumura等人介绍了大型底注冷坩埚锭材制备工艺。

• 2011年，乌克兰的Sheiko和Protokovilov报道了冷坩埚锭材制备的相关进展及小型冷坩埚的几何结构。

• 2015年，法国EMP国际会议上，Teppei Okumura的科研团队又进一步介绍了原有大型锭材制备相关工艺进展。

• 2015至2020年，Retech公司开展半连续冷坩埚制锭和雾化制粉的技术装备研制及工艺开发。低成本方式制备钛合金材料将面向航空和医疗等领域，并将其等离子熔炼和电磁搅拌技术申请了专利保护。铸锭直径从50mm至250mm，长度1m，最大锭重200kg。真空等离子和半悬浮冷坩埚ISM技术的综合应用，使得钛铝合金材料制备，在合金元素的配比、均匀性及运行成本三个维度上，获得最优的工艺适用性。

对于合金制备来说，熔点和密度差异较大的材料熔炼工艺稍微复杂，常用的方法是制备中间合金。

当原料为单质元素时，理想的ISM熔炼工艺是：低密度低熔点材料（如Al）熔化后，高密度高熔点材料（如Nb），同时进行充分溶解、合金化。

当合金元素较多时，操作工艺复杂，高密度高熔点材料容易下沉与水冷的铜坩埚底部接触而无法熔化，导致无法精确配比合金成份。通过改变材料的几何形状，如棒、块、片、粉料，使得高密度高熔点材料与电磁感应透入深度Δδ相匹配，控制不同材料的能量吸收过程。不同材料在历经熔化、溶解等过程后，完成合金化。例如，制备Ni-Cr-Mo-W合金，Ni、Cr材料为小颗粒状，不易吸收能量，Mo、W材料为片状，易吸收能量，同时片状材料的比表面积大，溶解效率高。若采用两组不同频率线圈的CCLM底注设备一步法制备钛钽合金，则原料为直径50mm柱状Ti材和球径2mm至5mm颗粒状Ta材。全悬浮熔炼过程中，不同比重的颗粒状Ta和柱状Ti均可悬浮，进行熔化、合金化。

·除金属材料外，氧化物晶体的制备常用半悬浮冷坩埚底注技术，中国原子能科学研究院的冷坩埚玻璃固化装置，内径已达500mm。

• 在核废料处理领域，美、俄、法等国家技术先进。

• 底注装置是玻璃固化的重要装置，俄罗斯、法国和美国在该类技术领域经验丰富，如图4所示。

图4 新型感应底注装置及底注工艺过程中熔体表面状态

2.4雾化制粉

冷坩埚气雾化制粉技术，在1992年TMS国际会议上就得到重点关注：钛合金Ti4822先放在冷壁感应坩埚内熔炼，然后浇注到非陶瓷中间保（半悬浮冷坩埚）内，底注雾化，采用难熔金属制成的导液管，保证钛合金熔体的稳定液流；同时，对雾化系统周围的气体环境和粉尘和颗粒进行控制，防止污染金属粉末；采用远程实时监控，粉末净化需要经过磁性分离装置；去除雾化过程中产生的感磁颗粒。

• 2010年至2018年，国内进口了英国PSI的冷坩埚气雾化装置，并陆续建设几条冷坩埚气雾化装置。

• 2015年，美国PRAXAIR公司与AMES实验室和Iowa大学的科研人员成功研制出100kg冷坩埚气雾化装置，实现优质钛合金粉末的制备。GKN公司Chris Schade等人对PSI公司的冷坩埚雾化和德国ALD公司的EIGA电极雾化工艺进行了对比研究。

• 2018年，韩国的科研人员研制了一套钛及钛合金冷坩埚气雾化装置，优化了导液管，雾化角和工作气体压力等工艺参数。分析了表面形貌、杂质含量和微观结构和力学性能。该工艺生产的钛粉的杂质含量远低于常规工艺，且粉末是球形的。

本文首发于《真空》杂志2019年第6期

原文标题：电磁悬浮真空熔铸技术进展

本文作者：宋青竹1,2，董辉3，鄂东梅1，王玲玲2，张宁4，乔忠路4

作者单位：1.沈阳真空技术研究所有限公司；2.全国真空技术标准化技术委员会；3.安捷伦科技（中国）有限公司；4.沈阳汇真真空技术有限公司

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