螢石化驗分析操作方法螢石礦化驗培訓教程
一、試劑
1、乙醇溶液（1+1），取無水乙醇500mL加水500mL，置於1000mL小口瓶中。
2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置於1000mL小口瓶中。
3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置於1000mL小口瓶中。
4、氫氧化鉀溶液（200g/L），取氫氧化鉀2kg溶解於10L水中，儲存於塑料容器內。
5、混合指示劑，茜素紅、鈣黃綠素、氯化鉀，乾燥後按質量比為1：1：100，混勻研細後裝入試劑瓶內備用。
6、鹽酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置於250mL燒杯中，加水約100mL，緩慢加入硫酸25 mL，加熱使硼酸溶解，稍冷後移入預先盛有250 mL鹽酸和約600mL水的試劑瓶中，冷卻至室溫後用水稀釋至1000mL，混勻後移入小口瓶中。
7、EDTA標準滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二鈉28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置於1000mL燒杯中，加適量水，用氫氧化鉀溶液調節其PH值為5～5.5，加熱使其完全溶解後冷卻至室溫，加水至1000mL，移入塑料容器內，加水9L，混勻，放置三天後標定。
8、螢石標準樣品（YSB14797-02，武鋼技術中心）,CaF2=98.55%；SiO2=0.69%；CaCO3=0.44%。
二、EDTA標準滴定溶液標定
用差減法稱取標樣0.25±0.01g（m，讀數精確到0.0001g）三份，轉移至預先放置在250mL容量瓶上的漏斗內，滴5～6滴乙醇潤溼試樣，用鹽酸-硼酸-硫酸混合酸20mL將試樣洗入容量瓶內，將容量瓶放在調溫電爐上低溫加熱至微沸並保持20min（加熱時漏斗上加蓋表皿，其間時常搖動容量瓶防止試樣粘於瓶底），移下電爐稍冷，加水約100mL，繼續加熱至微沸，移下電爐稍冷，沖洗表皿及漏斗，冷卻至室溫，定容、搖勻。
移取試液25mL於250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖勻後加入20%氫氧化鉀溶液10mL（此時欲測定溶液PH＞13），加入約0.1g混合指示劑，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光突然消失，溶液呈酒紅色為終點，隨同作空白試驗。
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式中：c (EDTA)—EDTA標準溶夜濃度（mmol/mL）；
V1—滴定消耗EDTA標準溶液的體積（mL）；
V0—滴定空白溶液消耗EDTA標準溶液的體積（mL）；
m—稱取螢石標準樣品重量，m×1000÷250×25為滴定過程中參與反應的標樣重量（mg）；
CaF2—標樣中CaF2的質量分數，數值以%表示；
CaCO3—標準樣品中CaCO3的質量分數，CaCO3×0.7801是標準樣品中CaCO3質量分數換算成當量的CaF2質量 (CaF2與CaCO3分子量比值為0.7801)。
三、碳酸鈣的測定（EDTA容量法-冷溶）
用差減法稱取試樣0.5±0.05g（m，讀數精確到0.0001g）置於100mL燒杯中，滴5～6滴乙醇潤溼試樣，加1+9乙酸溶液10mL搖勻使試樣中的CaCO3充分溶解，以慢速濾紙過濾於250mL三角杯中，過濾過程控制洗滌燒杯及沉澱用水量不超過50mL，此操作過程要連貫進行。
濾液用水稀釋至約100mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖勻後加入20%氫氧化鉀溶液10mL（此時欲測定溶液PH＞13），加入約0.1g混合指示劑，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光突然消失，溶液呈酒紅色為終點，隨同作空白試驗。
c (EDTA)—EDTA標準溶夜濃度（mmol/mL）；
V1—滴定所消耗的EDTA溶液的體積（mL）；
V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA標準溶液的體積（mL）；
m—試樣重量（g）。
同一試樣分析結果差值不大於下表所列允許差。
四、氟化鈣的測定（EDTA容量法）
用差減法稱取試樣0.25±0.01g（m，讀數精確到0.0001g），轉移至預先放置在250mL容量瓶上的漏斗內，滴5～6滴乙醇潤溼試樣，用鹽酸-硼酸-硫酸混合酸20mL將試樣洗入容量瓶內，將容量瓶放在調溫電爐上低溫加熱至微沸並保持20min（加熱時漏斗上加蓋表皿，其間時常搖動容量瓶防止試樣粘於瓶底），移下電爐稍冷，加水約100mL，繼續加熱至微沸，移下電爐稍冷，沖洗表皿及漏斗，冷卻至室溫，定容、搖勻。
移取試液25mL於250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖勻後加入20%氫氧化鉀溶液10mL（此時欲測定溶液PH＞13），加入約0.1g混合指示劑，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光突然消失，溶液呈酒紅色為終點，隨同作空白試驗。
式中：CaF2（％）—試樣中CaF2的百分含量；
c (EDTA)—EDTA標準溶夜濃度（mmol/mL）；
V1—滴定所消耗的EDTA溶液的體積（mL）；
V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA標準溶液的體積（mL）；
m-試樣重量，m×1000÷250×25是滴定過程中參與反應的試樣重量（mg）；
CaCO3-試樣中CaCO3的百分含量，CaCO3×0.7801—該試樣中CaCO3%換算成當量的CaF2%(CaF2與CaCO3分子量比值為0.7801)。
同一試樣分析結果差值不大於下表所列允許差。
五、二氧化硅的測定(氫氟酸重量法)
將試樣用氫氟酸處理，氫氟酸與二氧化硅反應生成四氟化硅揮散，按氫氟酸處理前後的質量差計算二氧化硅含量。由於試樣中含大量氟化鈣，所以灼燒溫度須加控制，勿超過650℃，溫度過高則會使二氧化硅與氟化鈣生成四氟化硅逸出；650℃條件下，試樣中的CaCO3不能被分解為CaO，而是與HF作用生成CaF2，應在計算結果時計算物質轉換的重量，可不必經過稀乙酸處理，直接稱樣測定。
分析步驟：
（1）用差減法稱取試樣約0.5±0.005g（m0，讀數精確至0.1mg）置於鉑金坩堝中，於650℃高溫爐內焙燒10min，移出高溫爐自然冷卻2～3min後置於乾燥器內冷卻至室溫，稱量（m1）；
（2）加入氫氟酸約5mL，放在調溫電爐上低溫蒸發至近干時取下自然冷卻，再加入適量氫氟酸潤溼試樣繼續加熱揮發至幹；
（3）置於高溫爐內於650℃焙燒10min，移出高溫爐自然冷卻2～3min後置於乾燥器內冷卻至室溫，稱量（m2）。
m0—試樣重量（g）；
m1—第一次焙燒後坩堝與試樣的重量（g）；
m2—第二次焙燒後坩堝與試樣的重量（g）；
CaCO3×0.7801—該試樣中CaCO3與HF反應成CaF2的重量。
同一試樣分析結果差值不大於下表所列允許差。
參考文獻：
[1]螢石 氟化鈣含量的測定.中華人民共和國國家標準GB/T 5195.1-2006
[2]氟石化學分析方法 EDTA容量法測定碳酸鈣量.中華人民共和國國家標準GB 5195.2-85
[3]王毓嶽.礦石中鈣絡合滴定指示劑的選擇[J].巖礦測試，1986（3）：249～250.
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