液相AFM电学成像新突破：高空间分辨高灵敏度显微成像

【研究背景】
压电力显微镜(PFM)，作为一种基于扫描探针显微技术(SPM)的局部机电耦合性质的直接表征手段，能够广泛用于探究铁电、低维纳米压电以及生物电系统的机电性质。自2006年以来，研究人员一直在尝试进一步提高PFM的测试灵敏度、准确度和空间分辨率。随着PFM的技术进步和应用，诸多铁电压电问题得以解释，如在超晶格和纳米结构中的铁电性起源、磁电耦合和铁电极化开关机制。然而，随着能源转换、极端环境传感器件、电生理系统以及生物压电传感等领域的不断发展，PFM技术在针尖力学控制和实时测试环境的需求越来越高。另外，由于导电探针在导电溶液中复杂电学和电化学效应，SPM成像技术应用于导电溶液环境中的电学测量方面仍然停滞不前。因此，为实现SPM在导电溶液环境下的微纳尺度电学探测，新型适配的探针设计和电解液环境下的物理机理仍需要进一步研究。 【成果介绍】最近，华东师范大学物理与电子科学学院上海市极化材料多功能磁光光谱技术服务平台胡志高教授团队在实用化扫描探针显微技术电解液溶液下高分辨成像领域取得一系列重要进展，实现了稳定可靠的高空间分辨高灵敏度PFM液下显微成像。详细地呈现了SPM电学成像中的针尖-样品结(tip-surface junction)在含有不同阴阳离子电解液中的复杂电势分布和电场屏蔽效应。相关成果连续两篇在应用物理权威期刊《Physical Review Applied》上报道(doi:10.1103/PhysRevApplied.11.054037; doi:10.1103/PhysRevApplied.12.034006)。同时，该团队与原子力显微镜研发Bruker公司纳米表面部门合作，提出了基于数据立方体的压电力显微镜(DataCube-PFM)新模式，向人们展示了该技术在空气和液体环境中测试材料机电耦合性能方面的优异表现，为更加全面和深入研究功能材料的机电性质提供了新的解决方案。该合作成果于同年在《Nanotechnology》期刊上发表(doi:10.1088/1361-6528/ab0866)。该研究聚焦于上述导电液体环境下的电学显微表征难题和挑战，提出了PFM成像新方法和新效应，发展了在纳米级空间分辨的间接接触式导电液下机电耦合成像新技术。该项研究基于纳米电极探针的设计，相比于常规大气环境PFM表征结果，在去离子水环境下的探测呈现了更高的空间分辨率和信噪比。实验选取经典的具有广泛实际应用和典型自发极化状态的PbTiO ₃基铁电单晶作为模型样品，通过对铁电畴壁被测宽度的观测，在1 mM MgCl₂和K₂SO₄等电解液中均得到了20 nm以下的高分辨机电耦合成像。力是原子力显微镜成像系统的灵魂。在液体环境中，系统避免了毛细相互作用对成像的不良影响，更好地控制了探针尖端与样品间力的大小，使测试驱动信号聚焦于样品被测区域得到高分辨数据。在此情况下进一步随着环境溶液浓度的升高，研究团队基于 有限元分析发现：由于溶液离子在测试驱动电场的作用下在界面处形成双电层结构，德拜电场屏蔽效应主导了PFM液下机电耦合成像。系统的模拟结果探讨了电解液离子浓度和不同化合价配比条件下的针尖端周围电场屏蔽强度分布对于液下PFM成像技术的影响，理论模拟充分证明了PFM在电解液环境中成像能力的相关规律，成像分辨率在高浓度(大于 0.5 M)环境下明显减弱的现象也证明了增强的电场屏蔽效应。随着该技术未来在生物压电系统的推广，生物样品要求探针表征过程保持非常小的成像力。在实验中，研究过程也特别考虑了探针与样品表面之间较小相互作用力成像能力的影响，实验总结了134 nN到-22 nN力区间对成像分辨率的规律，发现在测试过程中电解液环境下0 nN附近仍可以稳定成像，非常有利于实现无损探测。
另外，研究团队发展了基于数据立方体的压电力显微镜(DataCube-PFM)模式。在空气环境，非极性和极性液体环境中直接观测了LiNbO ₃在纳米尺度下的电机械行为。DataCube-PFM是基于快速力曲线阵列（Fast Force Volume，FFV）进行的，可以快速直接的找到探针和样品的共振频率，同时可以给出样品的力学信息。在DataCube-PFM中，探针在样品的每一点上从远处接近样品，当探针与样品接触后，探针会在样品表面停留一段时间。在这个时间内，会在一定频率范围内做一次频率扫描以获得频率依赖的压电响应信号。随后，探针会抬离表面。每一次接近和远离的过程都构成了一个完整的力曲线测量，可以获得样品的力学信息，比如弹性模量、粘附力、能量损失和最大形变量。而跳跃式进行的DataCube-PFM测量，与传统接触模式的PFM测量相比，消除了探针侧向力的影响。除了传统的形貌测量和力学性质测量之外，DataCube-PFM的方法可以提供每一个测量点的频率依赖的压电响应信息，这样就获得了样品表面一个三维的数据立方体。该技术模式的实现也已经被广泛应用于电化学显微成像和导电原子力显微模式之中。【成果展望】该系列工作为扫描探针显微镜技术在导电溶液环境中高空间分辨率电学成像的发展、以及推广PFM应用于生物和半导体等交叉学科课题中打下了基础。理论和实验结果的一致性也为进一步发展扫描探针电学成像技术提供了新思想。该课题得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金以及上海市科委等项目的资助与支持。

课题组简介：胡志高教授课题组依托上海市极化材料多功能磁光光谱公共技术服务平台，以研究光电功能材料及微纳器件、新型二维半导体及电子器件以及研发极端条件下光电特性测试系统为主要目标，为新功能、新概念的光电功能器件和自旋电子学器件提供理论基础和技术支撑。近年来课题组在Small、PRApplied、PRB及APL等国际应用物理与材料顶级学术期刊上发表SCI收录论文100多篇，他引1000多次，相关成果获得2015年度上海市自然科学二等奖。胡志高教授主持并完成科技部国家重大科学研究计划、国家自然科学基金项目以及上海市科委/教委重点项目等十多项科研课题。胡志高教授于2008年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”，2010年入选上海市“曙光学者计划”，2010年获聘上海高校特聘教授(东方学者)，2014年入选上海市“优秀学术带头人计划”以及2014年获聘上海高校特聘教授(东方学者)跟踪计划等各类人才称号。
课题组主页链接：http://spec-lab.ecnu.edu.cn

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