04.01 聚丙烯腈基碳纤维 赵志强 学习翻译

聚丙烯腈基碳纤维 赵志强

学习翻译

作者open overlay panelYunHo Kim Chunghyeon Choi Sarath Kumar Sathish Kumar Chun-Gon Kim Sun-Won Kim 1Jae Hyuk Lim 2

摘要

纤维增强复合材料的性能主要取决于增强材料和基体的比例。因此，为了设计基于复合材料的系统，用适当的方法仔细测量复合材料的体积分数是至关重要的。在氧化环境中通过强酸消化或在高温下点火是常规的用于测量含量分数的常规方法。实质上，这些方法假设增强物不会通过消化或点燃来减轻重量。但是，忽略了报道的碳纤维易受氧化的特性这些常规方法导致碳纤维/环氧树脂复合材料的纤维体积分数不准确。在这项研究中，有效的和精确的方法中，具有在测量过程和1.5％的对最大误差，用于通过确定的两个不同的PAN（聚丙烯腈）基碳纤维增强复合材料的纤维体积分数只有2个步骤热重分析被开发然后使用80个显微图像的结果进行验证。

关键词

碳纤维

热重分析

纤维体积分数

碳纤维增强聚合物复合材料（CFRP）

2试验

要点1样品制备

两种不同类型的复合层压板在高压釜中制造。其中一种预浸料是USN 125 B（SK化学品）。增强材料为TR50S pyrofil，其中等硬度为250 GPa，高强度为4 GPa。使用的另一种预浸料是M55J / M18（Hexcel）。M55J光纤具有大约550 GPa的非常高的刚度，但是具有2 GPa的低强度。两种类型的复合层压材料中的两种纤维都是一系列PAN基碳纤维的一部分。对于固化过程，将16层预浸料以相同的零度堆叠以进行显微图像处理。为了将该方法应用于准各向同性试样，常规16 层叠序列，采用[0 /±45/90] 2s。固化过程由韩国高等科学技术研究所的高压釜进行。对于M55J / M18和USN125B预浸料，固化条件分别为180 ℃和120 ℃，4 巴。

图1显示了样品制备的程序。固化后，将板切成边长为20-25mm的正方形 。根据ASTM D792测量样品的密度，并确定来自五种不同测量值的平均值[13]。将测量的样品切成小方形，即 1mm ×1mm和 2mm ×5mm，用于TGA分析和显微图像处理。用环氧树脂安装用于图像处理的小样品，并用抛光机MetPrep3 / pH3处理表面。

图1。用于测定纤维体积分数的测量方法的样品制备示意图。

要点2.图像处理和光纤计数方法

通过AxioImager A2m TM立式显微镜对制备的样品的横截面进行成像。放大率为200 倍，原始图像在行和列行中包含2048个像素。在厚度方向上获得五组图像，并且从上到下获得四个图像。为了计算和选择仅代表光纤或环氧树脂的像素，使用了自由软件Image J。在Image J软件中，通过自动处理方法区分增强和矩阵区域。在传统的区域方法中，应指定适当的阈值水平; 否则，将确定不正确的纤维和基质区域[14]。图像的直方图取决于光源的变化条件，环氧树脂安装，透镜类型，甚至人类控制。因此，除非提供某种不变标准，否则每次实验都不可能准确地区分纤维和环氧树脂的区域。对于阈值标准，内容区域由IsoData阈值方法以相同方式自动确定。同时，由于模糊的纤维边界和图3中横截面的亮度不一致，准各向同性复合材料的直方图对于分离纤维和基质是不可取的。因此，两种成像方法都用于验证仅涉及单向复合材料的情况。

图2。用于确定纤维体积分数的图像处理和纤维计数方法的程序示意图。（有关此图例中对颜色的引用的解释，读者可参考本文的Web版本。）

要点3 复合材料氧化特性的TGA方法

使用Mettelo TGA / DSC1 / 1600 LF进行燃烧过程。在20mL / min的干燥空气吹扫条件 下，以4种不同的加热速率，即5,15,30和50 ℃/ min，将样品加热至600 ℃ 。除了由分析仪进行的燃烧过程，AND / HR-250AZ，通用电气天平和LabHouse / DMF-3，普通炉用于应用所提出的大尺寸试样方法，如图1所示。。在炉壁上，有一个孔，用于通过长支撑一次测量许多小燃烧样品的重量，该支撑直接连接到外部的电平衡。这将有助于测量具有太大的纤维体积分数变化的复合材料，其由单个小样品确定。连续测量由AND提供的软件自动完成。

CFRP（碳纤维增强聚合物）复合材料的燃烧过程可分为三个步骤，具体取决于主要燃烧的材料。如图4所示，DTG曲线（差分TG），即样品的重量差异，表明基质树脂主要在前90 分钟内烧掉，而焦炭，即副产物，燃烧的树脂在大约30 分钟时失去重量，而碳纤维慢慢地不断燃烧。每个步骤的持续时间可根据样本的条件和类型而变化。本报告中所有数据的氧化过程与以前的工作相吻合[10] 。根据高峰中DTG的最低值的时间划分三个步骤。从DTG曲线，第一步和第二步被两个峰之间的最低DTG值分开。在图4中，140 分钟的恒定DTG 意味着碳纤维根据碳纤维的氧化特性稳定燃烧[4]，[5]，[6]，[7]，[8]。尽管焦炭燃烧步骤中有尖锐的峰值，但由于焦炭和纤维燃烧步骤之间存在最低峰值，因此大部分焦炭燃烧是独特的。因此，可以在图4中的重量选择点确定基质和焦炭的质量分数，即基质的副产物。通过了解碳纤维的质量分数，可以使用已知的碳纤维密度计算碳纤维的体积分数，如等式1所示。（3）。

（3）v纤维=米纤维/ρ纤维米综合/ρ综合·100（％）

4 结论

在该研究中，开发并验证了使用TGA的新方法以克服许多用于获得纤维体积分数的常规方法的缺点。与两种成像方法相比，所开发的方法是有效且准确的，平均差异小于1.5％。虽然当纤维和基质在峰值热解温度和低水平空隙中具有足够的间隙时，该方法可以高精度地应用，但该方法可以方便，准确地用于实际应用，从实验室规模到工业规模，无论如何因为该方法不需要对增强物和基质进行独立测量以获得纤维体积分数的准确水平，因此方向性和尺寸以及甚至类型的PAN基CFRP复合材料的问题。

参考

[1]

Y. 金，C. 财，C.-G. 金，Y.-D。 DohRing爆破测试纤维缠绕复合材料的耐环境性

ĴCompos母校（2015年），第1 - 15 ，

[2]

Y. 金，C. 财，SKS 库马尔，C.-G. Kim

Compos STRUCT ，176 （2017 ），第1061 - 1072 ，

[3]

AH 俾路支，Y. 金，C. 彩，CG 金碳/环氧复合材料的屏蔽系统和对系统性能馅织物的效果

Compos STRUCT ，136 （2015 ），第182 - 190 ，

[4]

Halbig MC，Eckel AJ。在受应力和无应力条件下在碳化硅基体内氧化连续碳纤维。NASA; 2000. TM-2000-21。

[5]

Y. Yin ，JG Binner ，TE Cross ，SJ Marshall碳纤维的氧化行为

Ĵ材料科学，29 （1994 ），第2250 - 2254

[6]

X. 伯特伦，C. Labrugère ，M. 安，F. RebillatPAN系碳纤维的氧化行为和机械性能的影响

OXID的Met ，80 （2013 ），第299 - 309 ，