03.30 碳化硅中空纤维 朱咸秀学习翻译

碳化硅中空纤维 朱咸秀学习翻译

Highly permeable and mechanically robust silicon carbide hollow fiber membranes（高渗透性和机械强度碳化硅中空纤维膜）

作者：帕特里克·德韦特·a、埃米尔·卡珀特·a、特里萨·罗豪斯·b、马蒂亚斯·韦斯林·BC、阿里安·尼梅杰·a、尼克·贝奈斯·安

通讯地址：荷兰特温特大学迈萨纳米技术研究所科学技术部无机膜，邮编: 217，7500

亚琛工业大学。图尔姆斯特尔化学产品与工艺工程中心。46，52064亚琛，德国弗肯贝克斯特德威莱布尼茨互动材料研究所。德国亚琛50，52074

研究热点：1.用热处理程序调整以生产具有足够机械强度的多孔碳化硅中空纤维膜。结合碳化硅独特的耐化学性和耐热性，使纤维适合微滤膜或作为膜支撑物用于苛刻条件下的应用。

2.通过干法湿法纺丝制备机械强度高、多孔碳化硅低含量纤维的方法。

一．实验方法：

1.干湿纺：碳化硅粉末以1∶5的重量比( 0∶4∶0∶6微米)混合，加入到NMP中并超声处理30分钟。聚醚砜分多个步骤加入到该混合物中，允许聚醚砜在加入下一个量之前溶解。所得纺丝混合物由36重量%的碳化硅、50重量%的纳米粒子和14重量%的聚醚砜组成。搅拌过夜后，施加真空30分钟，混合物过夜脱气。纺丝条件见表1

2.热处理：高达1500℃的热处理在装有氧化铝工作管的STF 16/ 610管式炉(卡波石)中进行。将样品装入碳化硅坩埚中，并根据表2中给出的程序进行热处理。烧结前，将系统抽真空并再次充入氩气或氮气三次，然后在100毫升的吹扫气流下烧结。

二.结果和讨论

图1提供了一组显示在不同温度下热处理前后纤维形态的图片。图1B和图1C显示了绿色中空纤维的纤维形态干燥后。经干法湿法纺丝制备的纤维由载有碳化硅颗粒的聚醚砜网络和海绵状外层组成，该聚醚砜网络具有不对称结构，在管腔侧具有指状空隙。这种形态对于无机纤维来说是典型的图1C显示了分散在整个纤维中的10 μm颗粒的存在。这些颗粒的特写表明，颗粒可能是较小碳化硅颗粒的聚集物/附聚物。

图1DF显示在15002075℃的温度下烧结对碳化硅纤维的形态没有明显影响。指状空隙和海绵状结构都得以保留。然而，在超过1790℃的温度下，海绵状层发展成更开放的结构，其中单个颗粒清晰可见(见图4的特写扫描电镜图像)。

绿色中空纤维在加热时的质量损失和同时放出的气体如图2所示，在氩气下加热1500℃(左图)，并在1500℃(右图)下连续停留8小时。

图3。: ( A )在一定温度下烧结后热处理后的最终质量( 95 %置信区间)和( B )在一定温度下烧结后的电导率。

图4显示了中空纤维的微结构作为烧结温度( 1500-2400℃)的函数。在1500℃烧结的纤维的微观结构(图4A和4B )显示出亚微米碳化硅颗粒，仍然被残余碳结合在一起。没有发生显著的烧结，这与预期的刚好高于烧结温度(温度为1250℃)的相对较短的2 h保持时间是一样的。在较高温度下，奥斯特瓦尔德熟化(图4C中为1790℃，图4D中为2075℃)导致的显著晶粒生长表明烧结是明显的。

二．性能：

1. 机械强度：图6A显示了作为烧结温度和烧结气氛的结果的机械强度。图6B详细展示了如何从累积的威布尔拟合中获得这些值，从数据可以得出结论，在高达1500℃和1790℃烧结的纤维之间观察到强度大幅降低。这种强度损失归因于在较高加工温度下残余碳的去除。2075℃的较高烧结温度导致碳化硅颗粒的逐渐烧结，导致机械强度增加。

2.清水渗透：图7显示了在不同温度下烧结的纤维的净水渗透性，在本研究中观察到的纤维的净水渗透性(孔径0 : 53微米)比氧化铝(孔径0 : 11 : 4微米) 的报告值高大约50倍，比钛(孔径13微米)的报告值高5倍，比氮化硅中空纤维(孔径0 : 50 : 9微米)的报告值高2倍。

三．结论

通过干法湿法纺丝，然后在不同温度下热处理，成功制备了外径为1.8 mm的多孔碳化硅中空纤维膜。通过改变烧结温度来调节微观结构允许纤维的孔径和机械强度最优化。尽管在1500℃下烧结产生了机械稳定的纤维，但是聚合物粘合剂的残炭有效地堵塞了纤维的孔隙，导致低的水通量。碳将碳化硅颗粒结合在一起，这从加热到1790℃时除去碳时机械强度的急剧下降可以明显看出。需要在高达2075℃的温度下进行处理以将碳化硅颗粒充分烧结在一起。所得纤维在1巴的压差下显示出异常高的清洁水通量，约为50，000升MH。孔径在微米量级的膜可直接用作微滤膜，或用作超滤或气体分离膜的基质。