ICP檢測,對樣品的分解、製備預處理(第2部分)

對黑色金屬的預處理,如下幾種方法:

方法一:稱取0.1~0.2g樣品置於250ml燒杯中中,加入30ml王水(1+2)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻後幹過濾,定容100ml,待測。

方法二:稱取0.1~0.2g樣品置於可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,於70-90℃的水浴中加熱,直到完全溶解,然後冷卻至室溫,轉移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻後幹過濾,待測。

方法三:稱取0.1~0.2g樣品置於200ml燒杯中,加入10ml王水加熱至溶解,然後加入20ml硫磷水混合酸(1+1+2),繼續加熱直冒白煙,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30ml純水,搖勻,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,轉移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻後幹過濾,待測。(此方法不能用於測定Si)

方法四:稱取0.1~0.2g樣品置於200ml燒杯中,加入50ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解,然後加入lg過硫酸銨繼續低溫加熱,待試樣溶解完全後,煮沸2-3分鐘,若有二氧化錳沉澱析出,滴加數滴1%亞硝酸鈉溶液,煮沸1分鐘,冷卻至室溫,轉移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻後幹過濾,待測。

方法五:稱取0.1~0.2g樣品置於200ml錐形瓶中,加入10ml鹽酸加熱至接近沸騰,再加入10ml硝酸低溫加熱溶解半小時,如果樣品含鎢高時在溶解後的溶液中 加入5-10ml30%的檸檬酸,稀釋定容待測。

ICP檢測,對樣品的分解、製備預處理(第2部分)



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