碳化硅纤维

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(Microstructure damage insiliconcarbide fiberinducedby246.8-MeV Ar-ion irradiation)246.8-MeV氩离子辐照对碳化硅纤维微观结构的损伤

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作者:张立庆,张忠雄,黄庆,丁昭南,丁廷兴,杨雅博

通讯地址:中国科学院现代物理研究所,兰州730000,中国科学院大学,北京100049,中国科学院宁波材料技术与工程研究所,宁波315201

研究亮点:采用透射电镜、扫描电镜和拉曼散射光谱相结合的方法,研究了高能重离子(246.8-MeV Ar16+)对碳化硅纤维的辐射损伤。

1.实验

直径约为10微米的第三代碳化硅纤维(TSA3)被切成50毫米的长度,并安装在铝片上,几乎没有重叠用于照射辐照室由能量降解器、冷却阶段(液氮)和加热阶段(高达600℃)的辐照样品组成(图1)。

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图2显示了能量降解后的氩离子在10 μm微米碳化硅纤维样品中的电子能量沉积密度(单位为eV/微米)和位移损伤水平(单位为dpa,由核能损失引起),对应于1.8 × 10Ar离子/cm的通量。

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2.结果和讨论

碳化硅纤维由具有一些游离碳的碳化硅颗粒组成,通常在碳化硅颗粒之间包含一些涡轮层状结构(碳带),如图3a和3b所示。未辐照碳化硅纤维的选区电子衍射(SAED)图案如图3c所示。在以1.8×10离子/厘米的能量密度照射后,3C碳化硅的晶粒尺寸明显减小。

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碳化硅晶粒之间的碳相含量增加(图3d),涡轮层状碳带消失,而热解碳样结构产生,此外,观察到碳相的膨胀以及碳化硅颗粒和碳相之间的应力区域(图3e)。如图3f所示,衍射图案变暗,圆环的半径略微增加,表明发生了部分非晶化,结晶晶面间距减小。与1.8×10离子/厘米辐照的碳化硅纤维样品(图3d和3e)相比,在以2.7×10离子/厘米的注量辐照后,碳化硅的晶粒尺寸增加,并且再次出现层状碳带(图3g和3h),这可能是由于再结晶过程的发生

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图3i中的衍射图案比图3f中的衍射图案更容易区分。这一过程归因于高能量密度的快速离子对电子能量损失造成的损伤晶格的修复。

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为了进一步研究辐照碳化硅纤维的晶格损伤和相变,采用拉曼散射光谱技术检测了晶格振动模式和碳化硅纤维碳相的演化。图4显示了以不同的流量用氩离子辐照的碳化硅纤维的拉曼光谱。

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随着离子注量的增加,包括碳团簇和3C碳化硅在内的所有振动模式的强度普遍降低。碳化硅纤维中的碳相可能对碳化硅纤维的微观结构和性能有重要影响。

图5给出了强度比与离子通量的关系。随着离子注量成功增加到1.8 X10离子/厘米,相对于离子注量,D峰与G峰之比增加,表明具有石墨结构的碳相受到严重损伤。在这个注量之上,该比率随着离子注量的增加而降低。这表明受损的碳也经历了重结晶过程。

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研究了氩离子辐照后碳化硅纤维的表面形貌、成分和直径。扫描电镜图像,能量在图6中示出了不同流量下用氩离子辐照的碳化硅纤维的分散光谱和直径。

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3.结论

用扫描电镜、透射电镜和拉曼散射光谱研究了不同流量下246.8-MeV氩离子辐照碳化硅纤维的表面形貌、成分和微观结构演变。结果表明,纤维中的3C碳化硅颗粒被反离子碳带包围,随着离子注量的增加,3C碳化硅颗粒尺寸先减小后增大。随着4H-SiC相的阿根操作,SiC纤维随着离子通量的增加经历从非晶化状态到再结晶的恢复。辐照碳化硅纤维首先急剧收缩,然后膨胀随着离子通量的增加,表面碳浓度降低,而硅浓度逐渐增加。在最高能量密度辐照(2.7 × 10Ar离子/厘米)下,碳化硅纤维的表面粗糙度急剧增加,并且由于硅和碳原子之间的化学计量不平衡而断裂。详细的破坏机理有待进一步探索。


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