俄國人在勘探庫頁島後得出了結論，即庫頁島是半島，但是沙皇政府也充分認識到了庫頁島的重要性。
1799年，沙俄成立俄美公司，作為俄國在北太平洋地區擴張的工具，1803年，沙俄政府派列扎諾夫出使日本，希望與日本通商，但遭到日本德川幕府的拒絕，列扎諾夫於是建議沙皇用武力打開日本的國門，具體是破壞日本在庫頁島的勢力，由俄國取代日本統治庫頁島，沙皇同意列扎諾夫的建議，派海軍軍官赫沃斯托克率領武裝船襲擊庫頁島南端久春古丹的日本松前藩稅務所，宣佈庫頁島歸俄國所有。
俄國遠東派遣軍哈巴羅夫斯克
日本德川幕府聞訊後，立即派人到庫頁島，將松前藩對庫頁島的統治權收歸幕府所有，同時進一步派人勘探庫頁島，但隨著國內矛盾的發展，德川幕府對庫頁島失去興趣，1814年從庫頁島撤兵，恢復了松前藩對庫頁島的管理權。而俄國方面因忙於歐洲事務，暫時放鬆對日本在庫頁島和千島群島哨所的襲擊。
1846年，俄美公司派船抵達庫頁島北端，加緊對庫頁島進行侵略。1849年沙俄政府派涅維爾斯科伊率領考察隊再次對庫頁島勘察，他們得出庫頁島並不是一個半島，而是一個島嶼，1850年，涅維爾斯科伊在庫頁島的庫艾達格岬升起了俄國國旗，宣佈庫頁島是俄國領土，俄國軍隊將會保護庫頁島，1852年俄國人在庫頁島上發現了豐富的煤炭資源，這更加堅定了俄國佔領庫頁島的決心。
1853年，穆拉約維夫向沙皇建議佔領庫頁島，沙皇政府批准了他的建議，同年，俄國在庫頁島上建立了多個軍事哨所，宣佈庫頁島歸俄國所有，是俄國領土，面對俄國的步步進逼，日本德川幕府顯得十分軟弱，但是英、法、美等國為了對抗俄國勢力，在遠東庫頁島問題上支持日本，希望藉助日本的力量遏制俄國在遠東的擴張，俄國一方面繼續軍事佔領庫頁島和千島群島，另一方面又在英法的壓力下同日本談判，1855年，日俄雙方簽訂《日俄親善條約》，條約規定千島群島中擇捉島以南歸日本所有，以北歸俄國所有，庫頁島維持原狀，不劃定國界。
此後，日俄兩國在北方劃界問題上僵持不下，日本堅持以北緯50度為界，俄國堅持以北緯48度為界。1867年，日俄簽訂《庫頁島暫行規定》，條約規定俄國把千島群島中的得撫島等四島讓與日本，允許日本漁民在庫頁島居住，兩國以北緯48度，宗谷海峽為界。庫頁島仍保持日俄雜居狀態。
1875年，日俄雙方簽訂《千島群島和庫頁島交換條約》，條約規定，日本將庫頁島南部交給俄國，作為補償，俄國將千島群島中佔守島至得撫島等十八個島讓與日本，兩國以北緯48度，宗谷海峽為界。至此俄國吞併整個庫頁島。
1904年到1905年的日俄戰爭，以日本獲勝，俄國戰敗告終，在美國的調停下，雙方簽訂《朴茨茅斯條約》，條約規定俄國將庫頁島北緯50度以南部分及其附近一切島嶼讓給日本，至此日本收回了庫頁島南部。在蘇俄內戰期間，日本乘機在庫頁島上擴展自己的勢力，企圖佔領整個庫頁島，但是隨著蘇維埃政權的鞏固，日本不得不與蘇聯和解，重申尊重《朴茨茅斯條約》，庫頁島北部屬於蘇聯領土，南部屬於日本領土。1945年，日本戰敗，蘇聯乘機收回整個庫頁島和千島群島，時至今日，日俄雙方在北方四島的歸屬上仍存在爭議。
