本文將就塑料薄膜種類、厚度、環境溫度、硅酮密封膠白油含量等因素對“薄膜法”不平整情況的影響進行分析。
1、 實驗部分
1.1 試驗密封膠及其他材料
本試驗選取了四個國內外知名品牌密封膠產品：廣州市白雲化工實業有限公司SS550硅酮密封膠，國外1#為某進口品牌硅酮密封膠，國內1#為某國內品牌硅酮密封膠，國內2#為國內另一品牌硅酮密封膠。具體信息如表1所示。
表1 國內外不同產品信息
塑料薄膜：6絲，10絲，12絲，15絲，20絲的PE膜;15絲PVC膜。
聚丙烯塑料空心圓環：內徑46.5mm，高6.5mm。
1.2 實驗設備
1)分析天平，精度 0.0001 g;2)Memmert CTC 256 恆溫恆溼箱;3)遊標卡尺，精度0.001mm。
1.3樣品製備
在鋪平的A4紙大小的塑料薄膜中心放置塑料空心圓環，把膠打在環內，將上表面刮平，用細鐵絲沿塑料環內沿刮一圈，取下塑料環，在試驗要求的條件下放置規定的時間。
圖3 剛制好的樣品和養護一段時間的樣品
1.4塑料薄膜變形量檢測方法
清除塑料薄膜表面的密封膠，將其平放於平整的桌面或檯面，用遊標卡尺量取薄膜中心隆起的最高高度。
圖4薄膜對於充油和不充油密封膠的響應
2、 結果與討論
2.1試驗樣品的熱失重數據
密封膠樣品熱失重的測定：按GB/T 31851第6章規定的方法測定，將密封膠打出後，在250℃的烘箱中放置4小時，計算加熱減重。
表2 不同樣品熱失重分析數據
從上述熱失重分析分析數據可以看出，不填充白油的白雲SS550硅酮密封膠熱失重數據比較小，不到4%，而另外三個樣品熱失重比較大，都超過了5%，說明這幾個知名品牌的密封膠樣均填充了白油。
2.2 “薄膜法”的重現性
使用國外1#密封膠樣品，在同一厚度PE薄膜，按前述制樣的方法制取10個樣品，在恆溫恆溼實驗室(23℃，50%相對溼度)放置24小時，測量薄膜中心隆起的高度，試驗結果如下表所示。
表3 同一厚度薄膜對同一充油膠測試的重現性
從對採用相同方法進行制樣的10個樣品的檢測結果看，“隆起高度”的波動非常小，10個數據的標準偏差只有0.048，說明本試驗所採用的對“薄膜法”差異進行定量所選取的測量項目——“隆起高度”離散性非常小，具有很好的重現性。
2.3不同厚度PE薄膜對充油密封膠的響應
取不同厚度的PE薄膜，針對不同的硅酮密封膠樣品按前述方法制樣，每組3個，在恆溫恆溼實驗室(23℃，50%相對溼度)放置24小時，測量薄膜中心隆起的高度，試驗結果如下表所示。
表4 不同厚度PE薄膜對不充油、充油密封膠的響應(隆起高度，單位：mm)
從表4可以看出：
- 填充白油的密封膠會使薄膜表面不平整，而不填充白油的硅酮密封膠不會導致薄膜不平整。
2. 對某一個密封膠樣品，在同樣的時間內，薄膜越薄，則表面隆起的高度越高，薄膜越厚，隆起的高度越小。該規律對於每個密封膠樣品都適用。但是，薄膜太薄時(<10絲)，薄膜本身也容易發生變形，測量和觀察都不太不方便，測量誤差也比較大。
3. 不同品牌的充油密封膠，即使熱失重數據相近，薄膜隆起的高度也不完全一致。說明薄膜隆起的高度並非只與熱失重或者充油量相關，與密封膠具體的配方組成或填充白油的種類也有一定的關係。
2.4 不同種類塑料薄膜(PVC、PE)對不充油、充油密封膠的響應
目前市面上常見的塑料薄膜除PE膜之外，還有PVC膜。15絲厚度的PVC膜和PE膜對充油密封膠的測試結果如下表所示。
表5 不同種類塑料薄膜對不充油、充油密封膠的響應情況(隆起高度，單位：mm)
從上述測試結果可以看出，充油密封膠不會使PVC薄膜表面不平整，PVC薄膜無法用於鑑別硅酮密封膠是否填充了白油。
2.5 PE薄膜對不同種類增塑劑的響應
除了白油外，DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)、PPG(環氧丙烷縮合物)等也可以作為建築密封膠的增塑劑，通常用於硅烷改性聚醚膠或聚氨酯膠中。將不同種類增塑劑直接滴於PE膜表面，查看其平整度變化情況，試驗結果如下表所示。
表6 PE膜對不同增塑劑的響應情況
上述實驗結果表明，以硅油為增塑劑，不會導致薄膜表面不平整，DIDP，PPG也不會導致薄膜表面不平整，而白油則可以在20分鐘左右就導致PE膜出現不平整，1小時出現明顯嚴重的不平整現象。
2.6 PE膜對充油密封膠隨時間的響應
選取12絲厚PE膜，使用國外1#密封膠樣品制樣。每個時間點制一組樣品，每組3個。在恆溫恆溼實驗室(23℃，50%相對溼度)養護到預定的時間，測量薄膜隆起的高度。結果如下表所示。
表7 選定厚度的PE薄膜對充油密封膠隨時間的響應
將以上結果繪製成圖，如下圖所示。
圖5 選定厚度的PE薄膜對充油密封膠隨時間的響應
從上述表格和圖中可以看出，12絲厚的PE膜對充油密封膠的響應是比較迅速的，1h即有響應。雖然開始時，薄膜隆起的厚度不大，但是薄膜隆起的速度比較快，到16小時之後，薄膜隆起的速度開始下降，漸漸趨於平緩。
2.7 選定厚度的PE薄膜在不同環境溫度下對充油膠的響應
選取12絲厚PE膜，針對不同的硅酮密封膠樣品按前述方法制樣，每組3個。將制好的樣品分別放置於低溫(-4℃)、室溫(23℃)和高溫(50℃)條件下養護24小時，測量薄膜隆起的高度。結果如下表所示。
表8 選定厚度的PE薄膜在不同環境溫度下對充油密封膠的響應(隆起高度，單位：mm)
從表中數據可以看出，溫度對於薄膜隆起高度的影響是比較顯著的。低溫條件下，薄膜隆起高度明顯下降，高溫條件下則有所上升。這主要是因為白油分子向PE膜中的擴散的速度受溫度影響明顯，溫度越高，分子運動速度越快，擴散速度也越快，而低溫會時白油分子運動速度變慢，因此擴散到PE膜中的速度也變慢。
3、 原理分析
“薄膜法”主要是利用PE膜遇到白油表面會變得不平整這一特性來判斷硅酮密封膠中是否添加了白油的。
白油是烷烴的混合物，在分子結構上，與PE接近，因此可以擴散到PE膜中去。PE膜在生產過程中，為使表面平整，在冷卻定型時施加了一定的外力，雖然不大，但是在PE膜的分子內部存在一定的內應力。當白油擴散到PE膜內部時，減弱了定型聚乙烯高分子的外力，使聚乙烯高分子的內應力得以釋放，這些聚乙烯高分子鏈發生扭轉、收縮，從而使PE膜在宏觀上表現為不再平整。而不充油硅酮密封膠中的有機硅聚合物由於分子結構與PE膜差別很大，不會擴散到PE膜中去，因此不會造成PE膜的形變。
4、 結論
1) “薄膜法”測定硅酮密封膠中是否填充白油，具有非常好的重複性。
2) “薄膜法”檢測硅酮密封膠中白油含量時，PE膜隆起的高度受薄膜厚度、充油量、密封膠具體的配方、白油種類、觀察時間和試驗環境溫度等因素影響。
3)常見的其他種類硅酮密封膠增塑劑，如：硅油、PPG、DIDP不會導致PE膜表面不平整。
4)使用10-15絲厚度的PE膜、在室溫下、打膠（詞條“打膠”由行業大百科提供）24小時後進行觀察，可以有效判斷硅酮密封膠中是否填充白油，“薄膜法”準確率高，操作簡便，是在沒有試驗設備的情況下判斷硅酮密封膠是否添加白油的既簡便、又科學的方法。
本文已發佈在《中國建築防水》2018年第22期，如有需要請聯繫《中國建築防水》。
參考文獻
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