1964年中国第一颗原子弹爆炸成功后，西方有人讥笑中国有“弹”无“枪”。其实，中国导弹早在原子弹爆炸前就研制成功了。1963年4月，聂荣臻在军工领导干部会议上说：“两弹”结合要尽早过关，这不但是个军事问题，也是政治问题。9月3日，聂荣臻在听取刘杰、钱三强、朱光亚汇报时说：“中国发展核武器，最后着重是要搞战略导弹用的核弹头。因为中国空军力量薄弱，空投原子弹难起作用。1964年二机部要准备好地面核试验，1965年准备好空爆核试验，1966年准备好核导弹试验，1967年争取试验氢弹。”1963年12月，中央专委决定：“核武器的研究方向，应以导弹头为主，空投弹为辅。”1964年5月，聂荣臻对五院和二机部提出，“两弹”总设计师钱学森和钱三强都要参加研制核导弹。9月1日，周恩来主持召开中央专委会议，决定成立由钱学森领导的“两弹结合”方案论证小组。
1965年2月，中央专委批准二机部《关于加速发展核武器问题的报告》，决定改进增大中近程地地导弹的射程，并用其进行核导弹试验。11月，国防科委和二机部认为，地下核试验不能考验原子弹头在实际飞行状态下是否符合要求，提出暂不进行地下核试验，而是先进行没有核弹头的导弹“冷”试验，然后再进行“两弹”结合的“热”试验。3月11日，周恩来主持召开中央专委会议，听取并批准关于“两弹”结合的试验论证报告。
聂荣臻（左）与朱光亚在核试验场
“文化大革命”爆发后，一批有关核试验的绝密资料被造反派抄走，聂荣臻命令想尽一切办法追回来。他隔两个小时就给北京卫戍区司令员傅崇碧打一次电话，直到追回这批绝密材料。6月22日，聂荣臻起草《关于在文化大革命中对待自然科学工作者的几个政策界限》。6月23日，聂荣臻听取中国科学院汇报“文化大革命”情况时说：“知识分子是国家现代化建设的宝贵财富。应当尽力保护他们。”聂荣臻一有机会就向中央建议，要保护像钱学森、华罗庚这样的著名科学家。在中共八届十一中全会上，经过聂荣臻努力，保护科学家写进中共中央《关于无产阶级文化大革命的决定》中。8月23日，在第五十五次中央军委常委会上，聂荣臻提出：“两弹”试验基地的任务很重，有些科研单位的情况也是如此，“文化大革命”应该推迟。建议与解放军师以下部队一样，只进行正面教育。中央军委接受了这个建议，指示国防科委具体贯彻执行。
9月25日，聂荣臻参加第十六次中央专委会议，讨论“两弹”结合飞行试验时间的大体安排和氢弹原理试验的准备情况。
10月初进行“两弹”自毁试验，中旬两次进行“冷”试验。10月20日，周恩来召集中央专委会议，研究“两弹”结合的“热”试验。大家一致认为风险极大，万一核弹头在发射场爆炸，或发射后中途掉下来，或偏离弹着区，都将造成不堪设想的后果。试验只能成功，不能失败，一定要万无一失。聂荣臻当即表示要去现场主持试验。10月24日晚，聂荣臻同周恩来、叶剑英到钓鱼台国宾馆，向毛泽东汇报“两弹”飞行试验的准备情况。
10月25日9时30分，聂荣臻乘专机到达综合导弹试验基地。下午，他听取张震寰、李福泽、李觉、钱学森等人汇报，了解发射区、弹着区未来48小时气象分析和预报。聂荣臻同意基地党委意见，按10月27日正式发射核导弹来安排各项工作，要求仔细做好各项准备。聂荣臻着重询问核导弹飞行中一旦出意外时的安全自毁系统，又询问了核导弹飞经地区的居民安全措施。得知居民已疏散，有关单位就近准备了许多汽车和救护分队，万一发生意外，可以紧急救护，聂荣臻满意地点点头。
10月26日上午，聂荣臻到现场了解核弹头的准备状况，下令将地地导弹和核弹头分别运到发射阵地。下午，聂荣臻来到发射阵地，观看专家和工程技术人员进行“两弹”对接和通电试验。这项工作极其危险，大家劝聂荣臻到掩蔽部去，而聂荣臻则搬了把椅子坐下说：“你们什么时候对接通电完成，我就什么时候离开。”“两弹”对接顺利完成，聂荣臻与在场的所有人员合影留念。
核导弹发射时间定在10月27日9时，聂荣臻提前一小时来到指挥部。发射前15分钟，核导弹预定弹着区的高空出现一股预报外的6级高空风，聂荣臻电话报告周恩来，周恩来让他现场决定。聂荣臻与专家紧急磋商，气象部门判定大风每小时向西南移动50公里，预计发射时将移出弹着区；且大风比核弹头的预爆点要高很多，即使弹着点偏移，也不会超出允许的公算偏差，核烟尘不会影响到基地生活区的安全。聂荣臻报经周恩来同意，决定按原计划发射。9时，中国自行设计研制的第一枚核导弹飞离发射架，从甘肃和内蒙古交界的巴丹吉林沙漠飞往新疆罗布泊。9时9分14秒，大漠上空出现一团耀眼的火光，核弹头在靶标上空爆炸。初测结果与理论设计值基本一致，“两弹”结合试验成功了。
11月3日，聂荣臻从核试验基地到弹着区，了解“两弹”试验的效应详情，观看被烧成玻璃体的地面，并慰问参加试验的科技人员。聂荣臻说：“在场区工作是危险的，特别是到了严冬，困难就会更多，但是同志们都知道，艰苦就是光荣，是对我们革命意志的最好考验。克服了最大艰苦，就能取得最大的胜利。”
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