1689年7月31日，清朝一等公、领侍卫内大臣赫舍里-索额图率中国使团先于俄国人抵达尼布楚对岸，8月19日，俄罗斯帝国伯爵、御前大臣费奥多尔-亚历山德罗维奇-戈洛文率领俄国使团抵达尼布楚，清俄双方代表团正式谈判是从1689年8月22日至9月7日举行的。
8月22日谈判，俄国代表戈洛文首先提出：以阿穆尔河（黑龙江）至海为界，阿穆尔河以北归俄国，阿穆尔河以南归清朝。索额图驳斥道：鄂嫩河（克鲁伦河）、尼布楚（涅尔琴斯克）皆为我茂明安等部原来居住之地，雅克萨（阿尔巴津）为我虞人阿尔巴西等居住之地，俄国人侵入中国领土，并强行占据，俄国应退到色楞格以西，归还侵占的中国领土。他另提出：以勒拿河—贝加尔湖一线作为国界。戈洛文对此极力反对和诋毁。
8月23日会上，戈洛文表示可以把边界划到布列亚河（牛满江），索额图为显示诚意，愿意将边界后退到尼布楚城下的鄂嫩河。经过几番争执，双方未能达成共识。
8月24日会上，双方各退一步，戈洛文提议两国可以以结雅河（精奇里江）—阿穆尔河为界，索额图则提出尼布楚地区可以全属俄国，双方以石喀勒河—䋏尔纳河为界，双方仍不能同意对方的要求，结果仍是不欢而散。
8月25日和26日，索额图派耶稣会士张诚见戈洛文，告知中方再次让步，即以石勒喀河的格尔必齐河为界，但戈洛文表示仍不接受。27日，徐日升也见了戈洛文，俄国人表示，即使中方如此让步，俄国人依旧不能放弃阿尔巴津（雅克萨），徐日升拂袖而去。戈洛文大怒，在尼布楚哨卡增派300名火枪手，进行武力恫吓，并以停止谈判相挟，谈判陷入危机。
当时，正白旗蒙古都统郎坦率领的一万名清军驻屯在鄂嫩河以南，索额图召集诸将领会议，准备拔营围困尼布楚，黑龙江以北的居民，也不断爆发反抗沙俄入侵者的战斗。当日，索额图下令待命的清军河，一面封锁尼布楚，一面出兵500人重新包围雅克萨，且毁掉哥萨克城外的庄稼。
索额图的军事调遣和蒙古部族的起义，终于让戈洛文坐不住了，他既担心与中国再发生战争，更害怕谈判破裂，回莫斯科交不了差。8月27日当夜，俄国使者代表再来中国营地探查虚实，8月28日，张诚应戈洛文之邀，前往尼布楚城内与俄方主要代表见面，俄方表示，他们基本同意中方的划界建议。再加上俄国为夺取黑海出海口正与奥斯曼帝国作战，也不能兼顾东方。以上因素促使戈洛文不再犹豫。
1689年9月7日（康熙二十八年七月二十四日，俄历7197年8月28日），中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。
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