【嘉德IPR】多氟多抓住日韓貿易戰機會，使得國產高純度的氫氟酸向韓國高端半導體企業穩定輸出，為氫氟酸產品打開國門走向世界。
集微網消息，去年日本突然宣佈對韓國暫停3種半導體核心原材料的供應，此舉對韓國來說，無疑是一記重大的打擊。這就使得三星、SK、LG等半導體和麵板廠商，生產半導體所必須要使用的高純度氫氟酸供應不足，為此韓國半導體企業已加快推進中國相關原材料的測試及使用速度，國產電子級氫氟酸順利打開了韓國市場大門。
高純度氫氟酸為強酸性清洗、腐蝕劑主要應用於集成電路（IC）和超大規模集成電路（VLSI）芯片的清洗和腐蝕，是微電子行業製作過程中的關鍵基礎化工原料之一。
國內現有的氫氟酸提純技術主要有正壓精餾、負壓精餾和亞沸蒸餾三種，其中亞沸蒸餾只適合實驗室小量製備，不易工業化應用。正壓精餾和負壓精餾是應用最廣泛的氫氟酸提純方法。但是這些方法都只關注了砷等陽離子雜質的去除，陰離子雜質及氟硅酸成分的去除很少及，由於陰離子雜質在水相中形成硫酸鹽、磷酸鹽等穩定組分，氟硅酸成分在水相中穩定存在，陰離子雜質和氟硅酸(112SiF6)成分去除難度很大。
為了解決一問題，多氟多申請了一項名為“一種高純氟化氫的製備方法及高純氫氟酸”（申請號：201510342500.8）的發明專利，申請人為多氟多化工股份有限公司。
圖1高純氫氟酸製備方法流程示意圖
本專利所提出的高純氫氟酸的製備方法，主要有以下步驟。
步驟一：首先用氮氣淨化系統，排除系統內空氣，維持室溫和操作部分的溫度在22.5℃左右，並將溼度保持在40％。然後將300kg的液態氟化氫原料加入帶換熱器的預處理反應釜，控制溫度為10℃。加入氟化鈣，之後液態氟化氫原料中的四氟化硅、二氧化硫、三氧化硫、硫酸鹽、磷酸鹽等與氟化鈣反應生成難溶的氟硅酸鈣、硫酸鈣和磷酸鈣等化合物，得到混合物。
步驟二：向步驟一所得的混合物中通入一定量的氟氮混合氣，通入量為0．075kg，反應4小時後，將低沸點的砷化物轉化為高沸點的砷化物，反應結束後將氣體通過5um的過濾器進行過濾除掉大顆粒機械雜質，得到粗氟化氫約302kg。
步驟三：將步驟二所得粗氟化氫通入粗餾塔底部，控制釜內壓力小於0.1 MPa，在22℃下使物料連續上升，控制迴流比，使塔內氣、液兩相反覆密切接觸，整個粗餾過程控制塔頂部出口溫度為-8℃，除去低沸點的雜質，如S02、SiF4等，從粗餾塔頂部得到混合氣體。
步驟四：將步驟三所得混合氣體通入精餾塔底部，控制釜內壓力小於0.1MPa，在50℃的溫度下使物料連續上升，控制迴流比和塔頂部出冂溫度在17℃，除去高沸點的雜質，如H2S04、H20和金屬離子等，得到高純氟化氫。
步驟五：將精餾塔出口的高純氟化氫從噴淋吸收塔底部通入與塔頂噴淋下的高純水按比例混合調配，製得49.3％的粗氫氟酸溶液，最後，經一級0.1um和0.02um的微孔膜過濾後，就可得到高純氫氟酸成品579kg。
經分析表明，本發明提供的高純氫氟酸在去除陽離子雜質的基礎上，有效去除了硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽等陰離子雜質和氟硅酸成分，相關指標遠遠超出HG/T4509-2013規定的UP-SS級，產品滿足超大規模集成電路的製作要。
2019年下半年，多氟多抓住日韓貿易戰機會，使得國產高純度的氫氟酸向韓國高端半導體企業穩定輸出，為氫氟酸產品打開國門走向世界。
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（校對/holly）
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