本文研究在歐洲同步加速器輻射設施（ESRF）的暗場X射線顯微鏡（DFXM）光束線ID06上進行。使用的是新穎的高分辨3D-XRD技術，與傳統3DXRD的主要區別在於，更改了設置以允許跟蹤mm厚度樣品中的亞晶粒，而這僅僅以表徵定向空間的一部分為代價。既可以在晶粒3D體積映射模式下，也可以在快速數據採集模式下進行研究，以
獲得加工過程中各個晶粒特性的統計信息。相關論文以題為“Subgrain dynamics during recovery of partly recrystallized aluminum”於2月15日發表在Acta Mater。論文鏈接：
https://sciencedirect.xilesou.top/science/article/pii/S1359645419307049#fig0002
在當前的工作中，大約2000個衍射點被識別出來，並根據亞晶粒尺寸和內部無序來解釋其特徵。此外，在退火過程中以恆定的加熱速率跟蹤每個亞晶粒，並根據生長速率、應變和取向的變化對動力學進行了量化，從而對再結晶時退火階段發生的回覆進行統計研究。
圖1 （a）實驗裝置；（b）表示來自整個u範圍的信息的組合圖像
研究人員利用高分辨3D-XRD技術研究了已經預先50%再結晶的鋁（AA1050）的回覆過程，並對單個亞晶粒的動力學進行研究。在此退火階段，每個晶粒僅包含一些內部位錯。從一系列高分辨率X射線衍射圖像中鑑定出數千個此類亞晶粒，並以尺寸、內部無序、亞晶粒旋轉和應變（以恆定速率加熱至225°C）表徵。整個加熱期間跟蹤了498個單獨的亞晶粒的動力學。
平均亞晶粒尺寸和尺寸分佈在退火期間保持恆定，但是，各個晶粒會顯著增長和收縮。每個晶粒都有其自身的生長動力學，不同晶粒明顯不同，並且隨溫度而變化。目前的發現證明，平均亞晶粒大小的演變不足以衡量局部回覆反應。取而代之的是，應監控單個亞晶粒的動力學及其內部應變和位錯密度的變化，以通過統計量化整個過程。
圖2 各個子晶粒的參數統計
圖3. 498個子晶粒的生長率統計
通過三維無損地表徵金屬微觀結構的演變是一個挑戰，該項技術的打破了分辨率差而無法映射亞晶粒及晶粒數量方面受限的難題，推動了變形鋁合金回覆再結晶時晶粒數據的統計以及晶粒的追蹤。該方法有較大的利用空間，若被廣泛應用可以大大降低實驗成本，
同時對變形金屬回覆過程中的軟化機理提供強有力的技術支撐。（文：33）閱讀更多 材料material 的文章
