張治中與毛澤東相識，是從重慶談判開始的。1945年，毛澤東飛赴重慶，與蔣介石進行和平談判。由於張治中與周恩來在黃埔軍校共事過，有著較深的情誼，加之張治中在國共問題上一貫主和，中共對他較為信任，因而蔣介石委派張治中為他的代表，於1945年8月27日，同代表美國政府調停國共兩黨糾紛的美國駐華大使赫爾利一道，由重慶飛赴延安迎接毛澤東，28日，毛澤東、周恩來、王若飛在張治中與赫爾利陪同下，由延安飛抵重慶。甫下飛機，毛澤東即受到重慶各界人士空前熱烈的歡迎，隨即張治中陪同毛澤東先至自己的寓所桂園小憩。抗戰勝利之初的重慶，社會秩序混亂，毛澤東在重慶的安全，就成了張治中考慮最多的問題。同時，周恩來也在為毛澤東的安全和住處擔憂，他考慮八路軍辦事處距市區太遠，毛澤東住在那裡有諸多不便，而位於市中心的張治中的住所桂園，較為合適和安全，便十分委婉地向張治中提出了讓毛澤東住桂園的要求，張治中當即應允將自住的桂園騰出，作為毛澤東辦公會客和休息的地方。為保證毛澤東的安全，張治中還特地抽調了政治部特務營手槍排擔任警衛，並對警衛人員再三叮囑：“保衛毛澤東主席，要勝我十倍！”
1945年，張治中和毛澤東、周恩來、赫爾利在延安合影。
《雙十協定》最終在桂園客廳簽訂，張治中是這一重大歷史事件的親歷人之一。
國共談判結束以後，毛澤東即將返回延安。周恩來對張治中說：“讓毛澤東主席一個人獨回延安，我不放心。”張治中當即果斷誠懇地表示：“毛先生既然是我親自從延安接來的，我當然有義務有責任親自送他回延安。”1945年10月11日，《雙十協定》簽訂的第二天，張治中親自護送毛澤東去延安。在前往機場的路上，毛澤東誠摯地對張治中說：“文白先生，你為和平奔走是有誠意的。”張治中謙和地說：“我還做得很不夠。”當晚6時，中共中央、邊區政府和十八集團軍首長在中共中央所在地楊家嶺舉行盛大宴會，熱忱歡迎張治中。宴會後，又在中央大禮堂舉行千餘人的歡迎晚會，朱德親致歡迎詞。次日清晨，毛澤東等與張治中共進早餐。進餐時，毛澤東風趣熱情地對張治中說：“重慶談判期間，承你熱情接待，感激不盡。在你們重慶，你用上好的酒席招待我。可是你到延安來，我卻只能以小米招待你，實在抱歉得很呀!”毛澤東對張治中親自送他回延安，非常感謝，親自前往機場歡送張治中返回重慶，在車上毛澤東對張治中說：“我在重慶調查過，大家都說你在政治部和青年團能做到民主領導，也不要錢，幹部都願意接受你的領導。”並重覆在重慶時的話說“你為和平奔走是有誠意的”。
1949年1月，蔣介石在內外壓力下，被迫引退，由李宗仁任代總統。李上臺後，即宣佈以毛澤東提出的八項條件為和談基礎，請張治中負責和談。4月15日周恩來代表中共宣佈協議的草稿，希望南京方面20日前同意簽字。對於和平協定，李宗仁猶豫，白崇禧反對，蔣介石則拍案大罵：“文白無能，喪權辱國！”20日，國民黨中常會發表聲明，表示絕對不能接受協定。和平談判破裂，南京代表團的去留問題，無可避免地擺在面前。張治中囿於從一而終的倫理，反覆強調：“代表團是南京政府派來和談的，和談既然破裂，理應回去覆命。同志們行動完全可以自由決定但我是首席代表，不能不回去覆命。”當時的張治中留居北平，心情苦悶，思想鬥爭很激烈，由於蔣介石對張治中的多年賞識和重用，張總是念念不忘知遇之恩。經與代表團其他成員商議後，張治中遂表示準備24日回南京覆命。周恩來在得知此消息後，當天就到六國飯店去看望張治中，懇切地希望張治中能留下來。張治中仍很猶豫，覺得自己是南京政府派出的，理應回去覆命，否則從道義上也說不過去。對此，周恩來坦誠指出：“你這是封建道德，你為什麼只為一個人著想，而不為全國人，為革命著想？西安事變時我們已經對不起一位姓張的朋友，今天再不能對不起你這位姓張的朋友了。”聽了周恩來情詞懇摯的勸說，張治中終於決定留下。4月25日，白崇禧派飛機來北平接張治中等人，周恩來邀張治中一同去西郊機場，說要去接客人。張治中問是什麼人，周恩來笑了笑說，你去了就知道了。待到了機場，見到“客人”，才知道“客人”不是別人，乃是自己的夫人和其他九位家屬，不由欣喜若狂。事後張治中才知道，這一切都是周恩來的安排。周恩來在得知白崇禧派飛機來接張治中等人後，當即通知了上海地下黨，要上海地下黨秘密把張治中的夫人及其他家屬送上了飛機。
1949年6月26日，張治中發表《對時局的聲明》，公開宣佈與國民黨反動派徹底決裂。
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